[发明专利]一种高纯铼酸铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯铼酸铵的制备方法，该方法包括：一、将铼酸铵溶于纯水中得到铼酸铵溶液并调节pH至7～10，然后依次进行氧化和沉淀，经离心得到不含Tl的铼酸铵溶液；二、将不含Tl的铼酸铵溶液浓缩结晶后进行氧化挥发得到高铼酸溶液；三、采用阳离子交换树脂对高铼酸溶液交换除杂；四、将氨水加入经吸附除杂后的高铼酸溶液中并浓缩结晶，得到高纯铼酸铵。本发明先将铼酸铵溶液中的Tl+氧化为Tl3+，再通过Tl3+的水解沉淀和絮凝剂的吸附包裹协同作用脱除有害杂质Tl，然后依次通过氧化挥发、离子交换和浓缩结晶去除微量Tl和其他杂质元素，得到低Tl含量的高纯铼酸铵，满足了航空材料对铼中低Tl含量的要求。

主权项

1.一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将铼酸铵溶解于纯水中得到铼酸铵溶液，然后将铼酸铵溶液的pH调节至7～10，并加入氧化剂进行氧化反应，再加入絮凝剂进行沉淀反应，经离心后得到不含Tl的铼酸铵溶液；所述氧化剂为双氧水、溴水、次氯酸钠、二氧化锰或氯酸钠；所述絮凝剂为硫酸铁、聚合硫酸铁、氯化铝或聚合氯化铝；步骤二、将步骤一中得到的不含Tl的铼酸铵溶液进行浓缩结晶，得到铼酸铵晶体，然后将铼酸铵晶体置于密闭管式炉中，加热并通入氧气进行氧化挥发，再用纯水吸收挥发的气体得到高铼酸溶液；所述加热的温度为400℃～600℃；步骤三、采用阳离子交换树脂对步骤二中得到的高铼酸溶液进行交换除杂；所述阳离子交换树脂为C160型树脂或001×7型树脂；步骤四、将优级纯氨水加入步骤三中经吸附除杂后的高铼酸溶液中，然后进行浓缩结晶，得到高纯铼酸铵；所述优级纯氨水的质量浓度为25％～28％；所述高纯铼酸铵的质量纯度为99.995％～99.999％。