[发明专利]一种硅藻土基无机－有机杂化阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂的制备方法，该阻燃剂以硅藻土为载体，将聚磷酸铵镶嵌到硅藻土上，再利用磷酸酯对硅藻土‑聚磷酸铵进行充填和包裹处理，并通过优化原料配比，反应温度、反应时间等工艺条件，得到含有P、N、Si等阻燃元素的硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂。将本发明所述的阻燃剂应用于不饱和聚酯，能够解决聚磷酸铵在不饱和聚酯中沉淀分层的现象，且能够改善该阻燃剂与基体相容性。本发明所述的阻燃剂含有P、N、Si等阻燃元素，分子结构间具有协同阻燃效果，使该阻燃剂具有较高的阻燃效率。本发明中所涉及的工艺过程无毒无害，绿色环保，且流程简单，制备效率高，原材料来源广，价格低，具有很好地应用前景。

主权项

1.一种硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅藻土与无水乙醇按质量体积比1∶20g/mL～1∶40g/mL充分混合，得到硅藻土悬浮液；(2)按聚磷酸铵与硅藻土质量比0.5～3.0，将聚磷酸铵加入到步骤(1)所得的悬浮液中，并在50℃～70℃下机械搅拌1～3小时，超声处理1～3小时；(3)将磷酸酯溶于无水乙醇中，得到浓度为0.05g/mL～0.1g/mL磷酸酯无水乙醇溶液；(4)将步骤(2)所得的悬浮液通过旋转蒸发仪去除无水乙醇，得到硅藻土‑聚磷酸铵粉末；(5)将步骤(3)所得的磷酸酯无水乙醇溶液加入到步骤(4)所得的硅藻土‑聚磷酸铵粉末中，在40℃～70℃下磁力搅拌10min～20min，混合均匀后得到硅藻土‑聚磷酸铵‑磷酸酯溶液，利用旋转蒸发仪去除无水乙醇，得到硅藻土‑聚磷酸铵‑磷酸酯粉末；(6)将步骤(5)所得的硅藻土‑聚磷酸铵‑磷酸酯粉末洗涤、干燥、研磨过200目筛即得硅藻土基无机‑有机杂化阻燃剂。