[发明专利]一种CdS/MoS2/C60C(COOH)2三元复合材料的制备及其应用在审
| 申请号： | 201810366049.7 | 申请日： | 2018-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN108525706A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 魏先文;程源晟;吴芳辉;赵自豪;李晓柠 | 申请（专利权）人： | 安徽工业大学 |
| 主分类号： | B01J31/34 | 分类号： | B01J31/34;C02F1/30;C02F101/30 |
| 代理公司： | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人： | 杜袁成 |
| 地址： | 243002 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种CdS/MoS2/C60C(COOH)2三元复合材料的制备及其应用，属于无机材料合成技术领域。首先采用简单的溶剂热法分别制备出CdS和MoS2纳米材料，接着两者表面相互结合形成CdS/MoS2二元复合材料，最后将其与所制备的C60羧酸衍生物C60C(COOH)2进行吸附复合，制备出含有不同C60C(COOH)2负载量的三元复合材料。富勒烯自身无毒，通过羧基官能团的修饰可以达到较好的生物相容性和亲电性，在其表面负载CdS纳米材料以及助催化剂MoS2后促进了半导体材料的电子与空穴的分离效率，有效提高了CdS/MoS2在可见光下对罗丹明B的降解速度，增强了半导体纳米材料的光催化活性。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 三元复合材料 纳米材料 半导体材料 半导体纳米材料 空穴 二元复合材料 光催化活性 生物相容性 羧基官能团 羧酸衍生物 可见光 表面负载 分离效率 合成技术 溶剂热法 无机材料 助催化剂 罗丹明B 负载量 富勒烯 电性 降解 吸附 修饰 应用 无毒 复合 | ||
【主权项】：
1.一种CdS/MoS2/C60C(COOH)2复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)CdS/MoS2纳米材料的制备a、用乙酸镉和硫脲原料，以乙二胺为溶剂，超声分散均匀，于室温下搅拌反应0.5～1h，随后转移到反应釜中，于140～180℃下反应40～56h，产物用无水乙醇和去离子水清洗，于50～70℃下真空干燥10～15h，即可制得CdS纳米材料；其中：乙酸镉与硫脲的摩尔比为1:1～1.2；b、以钼酸钠和硫脲为原料，用蒸馏水作为溶剂，于室温下搅拌反应0.5～1.5h，然后转移到反应釜中，于180～240℃下反应18～30h，产物用乙醇和水交替洗涤3次，于50～70℃下干燥10～15h，即可制得MoS2纳米材料；其中：钼酸钠与硫脲的摩尔比为1:5.5～6.5；c、将步骤b得到的MoS2溶于DMF中，超声分散2～4h，再加入步骤a得到的CdS纳米材料，继续超声0.5～1.5h，接着室温下搅拌10～15h，减压蒸馏，除去溶剂，即可制得CdS/MoS2二元复合材料；其中：CdS与MoS2的质量比为10～10.5:1；(2)C60C(COOH)2的制备a、称取0.2g富勒烯粉末，溶于200mL的甲苯中，搅拌0.5～1.5h，使富勒烯充分溶解，然后依次加入47μL溴代丙二酸二乙酯和120μL催化剂1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯，搅拌反应0.5～1h，反应结束后将溶液旋蒸干，然后选用石油醚和甲苯混合溶剂为展开剂，进行柱层析分离，干燥后获得产物C60C(COOC2H5)2；b、将C60C(COOC2H5)2溶于新蒸的甲苯中，加入过量的NaH，在60～100℃下搅拌反应2～5h，反应结束后依次用甲苯、硫酸、二次水进行洗涤，干燥后得到中间产物C60C(COOH)2；(3)CdS/MoS2/C60C(COOH)2三元复合材料的制备将步骤(2)制备的C60C(COOH)2溶于甲苯中，配置成C60C(COOH)2甲苯溶液，再将步骤(1)制备的CdS/MoS2复合材料加入到上述C60C(COOH)2甲苯溶液中，室温下搅拌10～16h，干燥后，即得到C60C(COOH)2/ZnO/Fe3O4三元复合材料；所述CdS/MoS2/C60C(COOH)2三元复合材料中C60C(COOH)2的质量分数为0.25％～1.25％。
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