[发明专利]一种稀土荧光材料Eu(5-nsa)3(phen)配合物及制备方法

摘要

本发明提供一种三元稀土配合物荧光材料Eu(5‑nsa)3(phen)·3H2O(5‑nsa为5‑硝基水杨酸，phen为邻菲啰啉)及制备方法，属于荧光材料技术领域。其特征在于本发明以水杨酸为原料、丙酮为溶剂合成5‑硝基水杨酸，再加入第二配体邻菲罗啉和稀土金属离子Eu合成稀土三元配合物，其结构分子式为Eu(C7H4O5N)3(C12H8N2)·3H2O。所得配合物在最大激发波长为400nm的光激发下，分别于463nm、602nm和623nm处有三个荧光发射峰，发光模式为配体和稀土离子综合发光，是一种新型稀土发光材料。本发明制备工艺简单、操作简便、产物荧光特性良好。

主权项

1.一种荧光材料三元稀土配合物制备方法，其特征在于，该荧光材料三元稀土配合物配制方法包括以下步骤：步骤一，制备配体5‑硝基水杨酸：将水杨酸和丙酮按摩尔比为1:20混合，在三颈烧瓶中升温至45℃，搅拌至水杨酸全部溶解，再加入一定质量的亚硝酸钠，亚硝酸钠与水杨酸的摩尔比为1:25；然后再逐滴加入一定体积的浓硝酸，其体积加量为溶液总体积的12％，继续反应1h，将所得溶液倒入适量冷水中，析出淡黄色针状晶体；固体经过滤、水洗，再用50％乙醇重结晶，获得淡黄色粉末即为配体5‑硝基水杨酸；步骤二，合成Eu三元配合物：将5‑硝基水杨酸溶于NaOH水溶液中，NaOH与5‑硝基水杨酸的摩尔比为1:1，在50℃加热反应，生成5‑硝基水杨酸钠盐溶液，用盐酸调节pH在5.5‑6.5之间；再分别称取一定量的phen和Eu(NO3)3·3H2O，将phen溶于无水乙醇中后加入到5‑硝基水杨酸钠溶液中，水浴加热50℃并搅拌，待两种配体充分混匀后逐滴加入稀土硝酸盐的水溶液，Eu，phen和5‑nsa的摩尔比为1:1:3；当溶液中有黄色沉淀Eu(5‑nsa)3(phen)·3H2O产生时，继续反应1h，然后过滤，80℃干燥12小时，即得到Eu的三元配合物。