[发明专利]一种制备航空用还原石墨烯分散液的方法在审
申请号: | 201810368712.7 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108328608A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 程桂平 | 申请(专利权)人: | 程桂平 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
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地址: | 100301 北京市朝阳区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种制备航空用还原石墨烯分散液的方法,包括:步骤1:在室温中,将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合,然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉,接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠。 | ||
搜索关键词: | 石墨烯分散液 航空用 制备 还原 硫酸氢钠 硝酸溶液 浓硫酸 石墨粉 硝酸钠 | ||
【主权项】:
1.一种制备航空用还原石墨烯分散液的方法,包括:步骤1:在室温中,将70mL98wt%的浓硫酸和5ml25wt%的硝酸溶液混合,然后边搅拌边缓慢加入3.0g石墨粉,接着再加入1.5g硝酸钠和1.1g硫酸氢钠;步骤2:将此混合物移至冰浴中冷却,在剧烈的搅拌下,缓慢地加入9.0g高锰酸钾和1g硝酸钾;步骤3:加料结束后,将反应体系转移至40°C水浴锅中,恒温搅拌,反应30分钟;步骤4:缓慢加入150mL去离子水,并将水浴锅升温至90°C,反应15分钟;步骤5:再加入500mL水,缓慢加入15mL30wt%的双氧水;步骤6:对所得的混合物进行抽滤并用250mL3.5wt%的稀盐酸来洗涤以去除金属离子,再用200mL去离子水洗涤以去除残存的酸;步骤7:将固体滤饼在空气中干燥后投入去离子水中稀释,通过超声处理得到氧化石墨烯分散液;步骤8:将此分散液装入透析袋中进行透析以去除残存的酸和金属离子,每天换一次水,透析七天;步骤9:将透析后的氧化石墨烯分散液取出并在4000转每分钟条件下离心,弃去下层未氧化或未完全氧化的石墨粉,收集上层溶液;步骤10:将步骤9收集的上层溶液稀释到0.25mg/mL,取100mL向其中加入375μL氨水,调节溶液pH等于10,超声分散均匀;步骤11:再加入27μL水合联氨和2μL偶氮甲酰胺,超声分散5min;步骤12:将反应体系置于95°C的油浴中搅拌反应1h;步骤13:步骤13的产物以纱布过滤,制得还原石墨烯分散液。
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