[发明专利]一种三嗪类化合物的精制方法在审
申请号: | 201810370257.4 | 申请日: | 2018-04-24 |
公开(公告)号: | CN108358910A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 许慧;邓泽平;成佳;陈芳军 | 申请(专利权)人: | 湖南华腾制药有限公司 |
主分类号: | C07D417/14 | 分类号: | C07D417/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种具有式I的三嗪类化合物的精制方法。精制操作步骤为:将化合物I的粗品加入到乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中,加热至78~79℃微回流状态,继续回流搅拌2~4小时,趁热过滤,滤液搅拌冷却析晶至0~5℃,保温10~12小时,接着过滤,真空干燥,得到化合物I的纯品,纯度大于99.5%,单杂含量小于0.1%,总杂含量小于0.5%,符合一般药物含量的要求。 | ||
搜索关键词: | 精制 三嗪类化合物 活性炭 趁热过滤 混合溶剂 搅拌冷却 氢氧化钠 乙醇 粗品 析晶 加热 保温 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种具有式I的三嗪类化合物的精制方法,通过如下步骤降低具有式III结构的杂质含量,精制步骤为:步骤1)将化合物I的粗品加入到乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中,化合物I粗品与混合溶剂中乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的质量比等于1:10~15:10~15:3~5:0.05~0.1,加热至微回流状态,体系温度为78~79℃,继续回流搅拌2~4小时;步骤2)趁热过滤,趁热过滤的体系温度不低于50℃;步骤3)滤液搅拌冷却析晶至0~5℃,保温10~12小时;步骤4)然后过滤,用95%乙醇洗涤滤饼;步骤5)将滤饼在40~45℃下真空干燥12~18h,得到纯度和单杂含量合格的化合物I的纯品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南华腾制药有限公司,未经湖南华腾制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201810370257.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种电子俘获光存储材料
- 下一篇:一种磁性诱导结晶分离东莨菪碱的方法