[发明专利]一种三嗪类化合物的精制方法在审

专利信息
申请号: 201810370257.4 申请日: 2018-04-24
公开(公告)号: CN108358910A 公开(公告)日: 2018-08-03
发明(设计)人: 许慧;邓泽平;成佳;陈芳军 申请(专利权)人: 湖南华腾制药有限公司
主分类号: C07D417/14 分类号: C07D417/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410205 湖南省长沙市高新开*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种具有式I的三嗪类化合物的精制方法。精制操作步骤为:将化合物I的粗品加入到乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中,加热至78~79℃微回流状态,继续回流搅拌2~4小时,趁热过滤,滤液搅拌冷却析晶至0~5℃,保温10~12小时,接着过滤,真空干燥,得到化合物I的纯品,纯度大于99.5%,单杂含量小于0.1%,总杂含量小于0.5%,符合一般药物含量的要求。
搜索关键词: 精制 三嗪类化合物 活性炭 趁热过滤 混合溶剂 搅拌冷却 氢氧化钠 乙醇 粗品 析晶 加热 保温 过滤
【主权项】:
1.一种具有式I的三嗪类化合物的精制方法,通过如下步骤降低具有式III结构的杂质含量,精制步骤为:步骤1)将化合物I的粗品加入到乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中,化合物I粗品与混合溶剂中乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的质量比等于1:10~15:10~15:3~5:0.05~0.1,加热至微回流状态,体系温度为78~79℃,继续回流搅拌2~4小时;步骤2)趁热过滤,趁热过滤的体系温度不低于50℃;步骤3)滤液搅拌冷却析晶至0~5℃,保温10~12小时;步骤4)然后过滤,用95%乙醇洗涤滤饼;步骤5)将滤饼在40~45℃下真空干燥12~18h,得到纯度和单杂含量合格的化合物I的纯品。
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