[发明专利]一种基于纳米氧化锌催化剂的二乙基甲苯二胺合成方法

摘要

本发明涉及一种基于纳米氧化锌催化剂的二乙基甲苯二胺合成方法，属于精细化工技术领域。本发明针对二乙基甲苯二胺的催化合成过程中催化剂的反应杂质含量多、催化剂易失活的问题，提出了一种基于纳米氧化锌负载Ag和Y的催化剂，该催化反应过程具有反应活性高、杂质含量低、催化剂使用寿命长的优点。

主权项

1.一种基于纳米氧化锌催化剂的二乙基甲苯二胺合成方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，向高压反应釜中加入催化剂，并通入N2置换反应釜中的空气后再加入甲苯二胺升温至120～160℃；再用N2携带乙烯加入至反应釜中，并加压至2.0～2.5MPa，在250～290℃条件下反应1～4h；第2步，反应结束后，将反应物压入精馏塔中进行精馏处理，精馏采用真空精馏，蒸出轻组分后，塔底得到二乙基甲苯二胺；所述的催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1，纳米氧化锌载体的制备：将尿素和氯化锌溶解于乙醇水溶液中，升温至85～90℃之后进行搅拌反应1～3h，结束后再将反应物沉淀，将沉淀物在70～80℃条件下真空干燥2～4h后，在马弗炉中于200～220℃条件下焙烧1～3h，得到载体；S2，载体表面的正电荷化：按照重量比6～10：4～5：100～120：3～6将载体、去离子水、甲苯、硅烷偶联剂KH550混合，在50～55℃反应2～4h，反应结束后，固体产物依次用丙酮、去离子水洗涤后烘干，再经过研磨，得到表面接枝硅烷偶联剂的载体；将表面接枝硅烷偶联剂的载体、乙腈、[BsAIm][HSO4]离子液体、偶氮二异丁腈按照重量比3～6：80～90：2～4：0.6～0.8在氮气气氛下混合均匀，再70～75℃条件下反应8～10h，反应结束后，固体产物依次经过丙酮、去离子水洗涤后烘干，再经过研磨，得到表面正电荷化的载体；S3，AgI负溶胶的制备：在0.01～0.05mol/L的KI溶液中在搅拌条件下滴加0.01～0.03mol/L的AgNO3溶液和0.01～0.02mol/L 的Y(NO3)3溶液，即得负溶胶；S4，将步骤S2中得到的表面正电荷化的载体分散于负溶胶中，载体的加入量是负溶胶重量的5～10%，静置3～6h后，减压蒸除溶剂，固体经过在750～780℃条件下焙烧2～4h后，得到催化剂。