[发明专利]一种共价有机骨架化合物固相微萃取涂层的简单快速制备方法及应用

摘要

本发明提供了一种共价有机骨架化合物固相微萃取涂层的简单快速制备方法及应用，在石英纤维上快速形成共价有机骨架化合物涂层。整个合成过程所需装置极其简单；方法是：把石英纤维胺基功能化，让表面胺基功能化后浸渍研磨好的材料前驱体，重复上述操作几次后经过简单烘培、清洗涂层即可获得。本发明合成方法操作简单、所需装置少、无需有机溶剂，利用该方法可以快速制备耐高温、耐溶剂、耐酸碱、高比表面、孔径可控、厚度可控的共价有机骨架化合物固相微萃取涂层。之后应用该萃取涂层对水中环境污染物多氯联苯进行富集偶联气象色谱‑质谱进行检测发现具有很好的富集效果，表明在环境等领域有着很好的应用前景。

主权项

1.一种共价有机骨架化合物固相微萃取涂层的简单快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）石英纤维的预处理（a）：取一根长度为20 cm，内径120 μm的石英纤维，将前端3 cm部分浸入丙酮溶液中10 min，剥除纤维表面的聚酰亚胺涂层，去离子水清洗三次，晾干；（b）：将裸露的石英部分浸入浓度为1 M的氢氧化钠溶液中活化1 h，使表面暴露出大量的硅羟基，然后用去离子水洗三次，再浸入0.1 M的盐酸溶液中15min，除去残余碱液，去离子水清洗，直到纤维表面程中性，干燥备用；2）石英纤维的胺基功能化将步骤1）预处理后的石英纤维浸于3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液中24小时，取出后再在120℃下反应30min，使石英纤维表面带有大量胺基官能团，最后用乙醇和水洗涤，干燥备用；3）石英纤维表面键和共价有机骨架材料的制备（a）：在研钵中放入对甲基苯磺酸作为催化剂和粘稠剂，先将胺类有机配体与对甲基苯磺酸用力研磨10min，然后再将醛类有机配体加入研钵中继续研磨10min，之后加入少量二次水研磨5min得到混合均匀黏稠物；（b）：将黏稠物转移至小烧杯中，将步骤2）处理好的石英纤维浸入黏稠物中反复浸渍15次，之后在120℃下烘焙30min，然后用水清洗数次除去对甲基苯磺酸，干燥，制得表面键和共价有机骨架材料的固相微萃取纤维涂层。