[发明专利]一种催化还原对硝基苯甲酰胺制备对氨基苯甲酰胺的方法

摘要

本发明提供了一种催化还原对硝基苯甲酰胺制备对氨基苯甲酰胺的方法，属于精细化学品的催化还原领域。该方法以水合肼为还原剂，以二氧化钛负载的Ni‑Co为催化剂，间歇式一步反应将对硝基苯甲酰胺高转化率、高选择性的还原为对氨基苯甲酰胺。该还原方法的反应温度为55‑65℃，反应时间为1‑4小时，水合肼与原料质量比1‑5:1。所用催化体系能够高效催化对硝基苯甲酰胺，对氨基苯甲酰胺选择性好、收率高；以水合肼为还原剂，副产物主要为氮气和水，反应对环境污染较少；反应条件温和，还原过程对设备条件要求低、操作过程简便；产物分离提纯过程简便、催化剂循环套用次数多。

主权项

1.一种催化还原对硝基苯甲酰胺制备对氨基苯甲酰胺的方法，提供一种以水合肼为还原剂，在催化剂作用下，通过间歇式液相加氢反应将对硝基苯甲酰胺高选择性的还原成对氨基苯甲酰胺的方法；其特征在于，步骤如下：1)制备质量分数为5％～25％的对硝基苯甲酰胺溶液；2)向对硝基苯甲酰胺溶液中先加入催化剂，然后加入水合肼，得到混合液；催化剂与对硝基苯甲酰胺的质量比为0.05～0.3:1；水合肼与对硝基苯甲酰胺的质量比为1～5:1；3)将混合液置于恒温搅拌水浴锅中，在氮气保护下进行间歇式液相催化选择加氢反应，反应温度维持在55～65℃，反应过程中对混合液进行搅拌，并间断性地对反应液进行薄层色谱分析，判断反应进行情况；当水合肼或对硝基苯甲酰胺消耗完全后停止反应；所述的间歇式液相催化选择加氢反应的反应时间为1～4h；4)分离催化剂和反应液，将反应液置于油浴锅中进行加热蒸馏，回收溶剂，剩余固体即为对氨基苯甲酰胺。