[发明专利]一种己内酰胺结晶纯化的方法

摘要

本发明公开了一种己内酰胺结晶纯化的方法。以环己酮肟通过贝克曼重排反应水反萃取工序中产出的己内酰胺水溶液为原料，通过蒸发脱水降温结晶、离心分离、二次结晶、离心分离、蒸发蒸馏等工序制备出高纯度的己内酰胺固体产品或者尼龙切片产品。本发明与传统的己内酰胺精制纯化方法相比减少了离子交换、加氢等工序，具有废水排放量少、能耗低、己内酰胺产品质量稳定等优点，可直接制备得到己内酰胺固体产品或者尼龙切片产品。产品便于储存和运输。

主权项

1.一种己内酰胺结晶纯化的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）己内酰胺水溶液蒸发结晶将以环己酮肟通过贝克曼重排反应水反萃取工序中产出的己内酰胺水溶液为原料，送入蒸发器进行蒸发，除去水和轻相杂质，当蒸发器中己内酰胺油中己内酰胺的含量在90%～94%时，完成蒸发过程，得浓缩液，将浓缩液进行膜过滤预处理除去固体杂质，再将己内酰胺油进行降温结晶，边降温边搅拌，至己内酰胺晶体析出，得到一次结晶液，离心分离后得到己内酰胺晶体和一次离心母液；（2）一次离心母液二次蒸发降温结晶将步骤（1）中到的一次离心母液再次蒸发除水，当蒸发器中剩余的己内酰胺含量在90%～96%时，完成蒸发过程，得蒸发浓液，将蒸发浓液进行膜过滤预处理除去固体杂质，再进行二次降温结晶，边降温边搅拌，得到二次结晶液，离心分离后得到己内酰胺晶体和二次离心母液；（3）二次离心母液处理将步骤（2）得到的二次离心母液进行蒸发脱水，蒸馏分离出气态己内酰胺，冷凝后得到液态粗己内酰胺返回至步骤（2）中的二次降温结晶工序，蒸馏后重油进行焚烧处理；（4）己内酰胺晶体处理将步骤（1）和步骤（2）得到的己内酰胺晶体送入干燥工序得到纯度大于99.98%的己内酰胺固体产品；或者将己内酰胺晶体送入聚合装置得到尼龙切片产品；（5）水和轻相杂质处理将步骤（1）中得到的水和轻相杂质收集进行环保处理，达标后排放；（6）蒸发水的处理将步骤（2）和步骤（3）中蒸发的水返回到原己内酰胺生产工艺中回用。