[发明专利]一种纳米氧化锆/环氧树脂复合材料及其制备方法

摘要

一种纳米氧化锆/环氧树脂复合材料及其制备方法属于材料制备技术领域。纳米氧化锆/环氧树脂复合材料包括氧化锆纳米粒子和环氧树脂，氧化锆纳米粒子能均匀分散在环氧树脂基体中，其添加量为环氧树脂的1～10wt％。方法包括：(1)采用溶胶‑凝胶燃烧法制备氧化锆纳米粒子；(2)利用硅烷偶联剂对其进行表面改性；(3)将改性氧化锆纳米粒子分散于环氧树脂中，形成均匀的纳米氧化锆/环氧树脂分散体系；(4)加入固化剂将其固化。本发明将通过改进溶胶‑凝胶法合成的ZrO₂纳米粒子以偶联剂改性的方式引入环氧树脂体系中，使固化后树脂的韧性明显提高，极大增强环氧树脂的机械性能，且制备工艺简单、生产成本低、反应条件温和、可批量生产，能够满足航空航天和民用工业等多个领域对树脂材料的特殊要求。

主权项

1.一种纳米氧化锆/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米氧化锆/环氧树脂复合材料包括纳米氧化锆粒子和环氧树脂，所述纳米氧化锆粒子采用改进的溶胶‑凝胶自蔓延燃烧法合成，其粒径为3～10nm，添加量为环氧树脂的复合材料的1～10wt％；所述制备方法包括以下步骤：(1)采用溶胶‑凝胶燃烧法制备氧化锆纳米粒子将无机锆盐溶于去离子水中，向溶液中加入碱性沉淀剂生成凝胶状沉淀，将其离心并用无水乙醇洗涤多次，去除可溶性杂质；室温下，将沉淀分散在有机溶剂中，依次加入HNO₃和H₂O₂，持续搅拌至得到澄清的溶胶；再加入燃烧剂和表面活性剂，燃烧剂含量按推进剂热化学理论计算；采用磁力搅拌器混合均匀后，去除溶胶中的溶剂得到干凝胶前驱体；将干凝胶前驱体高温热处理后即可得到晶粒细小、分散性好、粒径分布均匀的纯白色氧化锆纳米粒子；(2)利用硅烷偶联剂对步骤(1)得到的纳米氧化锆粉体进行表面改性将步骤(1)得到的氧化锆纳米粒子分散在乙醇和去离子水的混合液中，于室温下搅拌均匀；再向该分散液中加入硅烷偶联剂，并对其进行高速搅拌和超声波处理；反应结束后将分散液进行多次离心和洗涤，除去多余的偶联剂；最后在真空干燥箱中干燥获得表面改性的纳米氧化锆粒子；(3)将步骤(2)得到的改性氧化锆缓慢加入70～120℃预热的环氧树脂中，并在真空条件下搅拌后，进行超声波处理，使氧化锆纳米粒子均匀分散于环氧树脂中，形成均匀的纳米氧化锆/环氧树脂分散体系；(4)室温下，向步骤(3)得到的纳米氧化锆/环氧树脂分散体系并搅拌均匀，将含固化剂的环氧树脂体系真空脱气后，直接灌入预热好的聚四氟乙烯模具中；最后将模具放在干燥箱中加热固化，并随干燥箱缓慢降温，得到纳米氧化锆/环氧树脂复合材料。