[发明专利]一种测定银合金中铅量的方法

摘要

本发明涉及一种测定银合金中铅量的方法，属于分析化学技术领域。采用硝酸溶解样品，加入硫酸，使得铅成为硫酸铅沉淀而分离，在乙酸‑乙酸钠的缓冲溶液中，采用EDTA滴定银合金中的铅量。本发明方法简单、快速，测定范围宽，测定准确，弥补了银合金中高含量铅分析的空白，为贵金属领域银制品的分析测定提供了技术支持，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于矿石测试分析领域。

主权项

1.一种测定银合金中铅量的方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一、称取0.3000g试样放到400mL烧杯中，记为m，再加入10～20mL浓硝酸，盖表皿，于150～200℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；步骤二、向上述烧杯中加入10～15mL硫酸，加热至冒浓烟2～5min，取下冷却至室温，用去离子水吹洗表面及杯壁，加入去离子水至80～100mL，加热煮沸至10～15min，取下，冷却至室温，加入5～10mL乙醇，放置1～2小时；步骤三、用慢速定量滤纸过滤，用浓度为(2+98)的硫酸洗液洗涤烧杯3～5次，洗涤沉淀6～8次，用浓度为50g/L的硫氰酸钾溶液检查滤液至无红色出现为止，用去离子水洗涤烧杯及沉淀2～3次，弃掉滤液；步骤四、将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中，加入80～100mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，浓度记为c，盖上表皿，加热微沸8～10min，取下冷却至室温，加去离子水至100mL；步骤五、加入5～6滴二甲酚橙溶液，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色为终点，滴定体积记为V3；步骤六、按照步骤一到步骤五进行没有加入试样的空白试验，滴定体积记为V4；步骤七、按以下公式计算铅的质量分数：式中：ω(Pb)——铅的质量分数，％；V3——试样溶液消耗Na2EDTA标准溶液的体积，单位mL；V4——空白溶液中消耗Na2EDTA标准溶液的体积，单位mL；c——Na2EDTA标准溶液的实际浓度，单位mol/L；m——试料的质量，单位g；0.2072——与1mLNa2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)＝1.00mol/L]相当的铅的摩尔质量，单位g/mol；分析结果表示至小数点后两位。