[发明专利]一种吡喃型花青素苷元的制备方法

摘要

本发明公开了一种吡喃型花青素苷元的制备方法，其方法为：步骤一、提取：将蓝莓果实原料经破碎后制成匀浆，滤出提取液，残渣再进行提取2‑3次；步骤二、萃取：将减压浓缩后的提取液用乙酸乙酯进行液液萃取；步骤三、柱层析减压浓缩，制得蓝莓花青素纯化液；步骤四、酸水解：减压浓缩，制得蓝莓花青素苷元水解液；步骤五、柱层析：减压浓缩，制得蓝莓花青素苷元纯化液；步骤六、化学合成：干燥后，制得纯度为60‑70％的吡喃型花青素苷元。本发明的有益效果：本发明所制得的吡喃型花青素苷元产品，既保留了原有花青素的多种功效，又比原有花青素在稳定性上有显著的提高，可以扩大花青素在食品、药品、化妆品、化工等领域的应用。

主权项

1.一种吡喃型花青素苷元的制备方法，其特征在于：其制备方法如下所述：步骤一、提取：将蓝莓果实原料经破碎后制成匀浆，以1：3‑1：5的体积比向果实匀浆中加入60‑80％的乙醇溶液，调节pH值为1.0‑3.0，搅拌0.5小时后，于室温下避光浸泡24‑72小时；滤出提取液，残渣再进行提取2‑3次；步骤二、萃取：将减压浓缩后的提取液用乙酸乙酯进行液液萃取，体积比按提取液：乙酸乙酯为1：2‑1：4，于室温下避光萃取2‑3次，时间为24小时/次，收集水层花青素部分备用；步骤三、柱层析：将步骤二中制得的水层花青素部分装入大孔树脂柱，单次上样体积为树脂体积的1/8‑1/12，先用去离子水冲洗柱子，再用浓度35‑45％的含0.01‑0.05％盐酸的乙醇溶液洗脱，收集35‑45％的乙醇洗脱液，减压浓缩，制得蓝莓花青素纯化液；步骤四、酸水解：将步骤三中制得的蓝莓花青素纯化液与2.5‑4.0mol/L盐酸溶液按体积比1：4‑1：8混匀，并加入10‑20％的无水乙醇，于95‑100℃下水浴加热1‑1.5小时，取出后迅速冷却室温，减压浓缩，制得蓝莓花青素苷元水解液；步骤五、柱层析：将步骤四中制得的花青素苷元水解液上固相萃取小柱或上大孔树脂柱，上样量为柱体积的1/3‑1/5，先用去离子水进行洗脱，洗脱3‑5倍柱体积，再用浓度60‑80％的含0.01‑0.05％盐酸的乙醇溶液洗脱，收集60‑80％的乙醇洗脱液，减压浓缩，制得蓝莓花青素苷元纯化液；步骤六、化学合成：将步骤五中制得的蓝莓花青素苷元纯化液与50‑80％的丙酮水溶液按体积比1:30‑1:50混匀，并加入10‑20％的无水乙醇，用盐酸调节反应溶液pH值范围在1.5‑4.5间，于30‑55℃下水浴加热3‑8天，反应结束后，反应液经减压浓缩，干燥后，制得纯度为60‑70％的吡喃型花青素苷元。