[发明专利]一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法在审
申请号: | 201810379260.2 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108658901A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 蒋益波;应喻凡;李政 | 申请(专利权)人: | 舟山卓龙精细化工贸易有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 严波 |
地址: | 316000 浙江省舟山市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种DL‑泛酸内酯的光学拆分方法,该方法步骤包括将DL‑泛酸内酯乙酰化,制得O‑乙酰基‑DL‑泛酸内酯,根据O‑乙酰基‑D‑泛酸内酯和O‑乙酰基‑L‑泛酸内酯组成的二元体系相律,利用过冷液相结晶,拆分出O‑乙酰基‑D‑泛酸内酯和O‑乙酰基‑L‑泛酸内酯,最后经过水解得到高纯度的D‑泛酸内酯和L‑泛酸内酯。本发明工艺简单、稳定,且绿色环保,具有较高的商业价值。 | ||
搜索关键词: | 泛酸内酯 乙酰基 二元体系 绿色环保 高纯度 过冷液 乙酰化 分出 水解 | ||
【主权项】:
1.一种DL‑泛酸内酯的光学拆分方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将DL‑泛酸内酯乙酰化,制得O‑乙酰基‑DL‑泛酸内酯;(2)取上述O‑乙酰基‑DL‑泛酸内酯加入O‑乙酰基‑D‑泛酸内酯,加热溶解,在搅拌条件下冷却,加入O‑乙酰基‑D‑泛酸内酯晶体作为晶种进行结晶,过滤洗涤;(3)将步骤(2)中所得结晶加入无机酸稀溶液中进行回流水解,去乙酰基,即得到D‑泛酸内酯;(4)取步骤(2)滤液,加入步骤(1)制得的O‑乙酰基‑DL‑泛酸内酯,加热溶解,在搅拌条件下急速冷却,加入O‑乙酰基‑L‑泛酸内酯晶体作为晶种进行结晶,过滤洗涤;(5)将步骤(4)中所得结晶加入无机酸稀溶液中进行回流水解,去乙酰基,即得到L‑泛酸内酯。
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