[发明专利]天然含羟基或/和羧基化合物的高效提取方法

摘要

天然含羟基或/和羧基化合物的高效提取方法，涉及生物工程技术领域，步骤：三萜皂苷/黄酮类糖苷/白藜芦醇糖苷的酸性水溶液β‑葡萄糖苷酶水解、以碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/KHCO₃中和上述水解水溶液、在油酸或/和棕榈酸的酸脂的作用下以氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl的饱和水溶液盐析分离三萜皂苷活性苷元/黄酮类糖苷的活性苷元/白藜芦醇糖苷的活性苷元与棕榈酸的酸脂的结合物、分离三萜皂苷活性苷元/黄酮类糖苷的活性苷元/白藜芦醇糖苷的活性苷元。用于天然三萜皂苷活性苷元/黄酮类糖苷的活性苷元/白藜芦醇糖苷的活性苷元的分离提取。

主权项

1.天然含羟基或/和羧基化合物的高效提取方法，其特征在于：一、三萜皂苷类的提取：(一)将天然植物三萜皂苷水溶液用β‑葡萄糖苷酶水解，用L‑半胱氨酸抗氧化，保护β‑葡萄糖苷酶的活性；水解温度45℃‑50℃，PH4.5‑5，时间24‑48小时；得到含三萜皂苷活性苷元/三萜皂苷/葡萄糖的水溶液，含有在酸性水溶液中分散的油溶性的相对密度小于1的脂肪酸或脂肪酸脂杂质，三萜皂苷活性苷元被油酸或/和棕榈酸的酸脂吸附而悬浮分散在水溶液中；脂肪酸或脂肪酸脂杂质是指油酸或/和棕榈酸的酸脂，对油酸或/和棕榈酸含量低的三萜皂苷水溶液需加入适量的油酸或/和棕榈酸的酸脂，以使能够在下述(三)中完全悬浮分离三萜皂苷水溶液中的三萜皂苷活性苷元；(二)、用碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/KHCO₃中和上述(一)的三萜皂苷水解水溶液至PH6.8‑7；以降低和克服油酸或/和棕榈酸的酸脂在酸性水溶液中的分散性，有利于使其在氯化钠或氯化钾的盐饱和水溶液中聚集悬浮分离；碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/KHCO₃也可以部分以碳酸钠或碳酸钾代替；(三)、将上述(二)加入氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl，配制上述(二)的含三萜皂苷活性苷元/三萜皂苷/葡萄糖的水溶液的盐饱和水溶液；具体配制方法，为节约能源，在25℃‑50℃时，以其某一温度下的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl在水中的饱和溶解度量为参考值，再将该数值的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl加入此含三萜皂苷活性苷元/三萜皂苷/葡萄糖的水溶液溶解，静置1‑3分钟，使过量的氯化钠或氯化钾立即沉淀析出分离；再取出含三萜皂苷活性苷元/三萜皂苷/葡萄糖/氯化钠或氯化钾的水溶液；静置3‑8小时，使脂肪酸或脂肪酸脂杂质裹挟、吸附、物理结合水不溶的三萜皂苷活性苷元的混合结合物因其相对密度小于氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl饱和水溶液的相对密度而呈固体水不溶物密集悬浮分离；而与三萜皂苷和葡萄糖及氯化钠或氯化钾的水溶液分离；(四)、取出上述(三)的三萜皂苷活性苷元与脂肪酸或脂肪酸脂的混合结合物，过滤其中的水分；再将此三萜皂苷活性苷元与脂肪酸或脂肪酸脂的结合物加入其体积10‑20倍的食用软水，在0℃‑5℃时加入适量氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl或达到其饱和水溶液浓度，使其水溶液的相对密度大于1；再在0℃‑5℃时静置8‑24小时，使脂肪酸或脂肪酸脂呈固体油脂状密集悬浮分离，此时三萜皂苷活性苷元也大多聚集沉淀与水分离；得到含少量水的固体三萜皂苷活性苷元产品；再真空脱水干燥，得到三萜皂苷活性苷元产品；脂肪酸或脂肪酸脂必要时在上述(一)中部分循环利用；二、黄酮类苷元的提取(一)将天然植物黄酮类糖苷水溶液用β‑葡萄糖苷酶水解，用L‑半胱氨酸抗氧化，保护β‑葡萄糖苷酶的活性；水解温度45℃‑50℃，PH4.5‑5，时间24‑48小时；得到含黄酮类糖苷活性苷元/黄酮类糖苷/葡萄糖的水溶液，含有在酸性水溶液中分散的油溶性的相对密度小于1的脂肪酸或脂肪酸脂杂质，黄酮类糖苷活性苷元被油酸或/和棕榈酸的酸脂吸附而悬浮分散在水溶液中；脂肪酸或脂肪酸脂杂质是指油酸或/和棕榈酸的酸脂，对油酸或/和棕榈酸含量低的黄酮类糖苷水溶液需加入适量的油酸或/和棕榈酸的酸脂，以使能够在下述(三)中完全悬浮分离黄酮类糖苷水溶液中的黄酮类糖苷活性苷元；(二)、用碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/KHCO₃中和上述(一)的黄酮类糖苷水解水溶液至PH6.8‑7；以降低和克服油酸或/和棕榈酸的酸脂在酸性水溶液中的分散性，有利于使其在氯化钠或氯化钾的盐饱和水溶液中聚集悬浮分离；碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/KHCO₃也可以部分以碳酸钠或碳酸钾代替；(三)、将上述(二)加入氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl，配制上述(二)的含黄酮类糖苷活性苷元/黄酮类糖苷/葡萄糖的水溶液的盐饱和水溶液；具体配制方法，为节约能源，在25℃‑50℃时，以其某一温度下的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl在水中的饱和溶解度量为参考值，再将该数值的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl加入此含黄酮类糖苷活性苷元/黄酮类糖苷/葡萄糖的水溶液溶解，静置1‑3分钟，使过量的氯化钠或氯化钾立即沉淀析出分离；再取出含黄酮类糖苷活性苷元/黄酮类糖苷/葡萄糖的水溶液；静置3‑8小时，使脂肪酸或脂肪酸脂杂质裹挟、吸附、物理结合水不溶的黄酮类糖苷活性苷元的混合结合物因其相对密度小于氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl饱和水溶液的相对密度而呈固体水不溶物密集悬浮分离；而与黄酮类糖苷和葡萄糖及氯化钠或氯化钾的水溶液分离；(四)、取出上述(三)的黄酮类糖苷活性苷元与脂肪酸或脂肪酸脂的混合结合物，过滤其中的水分；再将此黄酮类糖苷活性苷元与脂肪酸或脂肪酸脂的结合物加入其体积10‑20倍的食用软水，在0℃‑5℃时加入适量氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl或达到其饱和水溶液浓度，使其水溶液的相对密度大于1；再在0℃‑5℃时静置8‑24小时，使脂肪酸或脂肪酸脂呈固体油脂状密集悬浮分离，此时黄酮类糖苷活性苷元也大多聚集沉淀与水分离；得到含少量水的固体黄酮类糖苷活性苷元产品；再真空脱水干燥，得到黄酮类糖苷活性苷元产品；脂肪酸或脂肪酸脂必要时在上述(一)中部分循环利用；三、白藜芦醇苷元的提取(一)将天然植物白藜芦醇糖苷水溶液用β‑葡萄糖苷酶水解，用L‑半胱氨酸抗氧化，保护β‑葡萄糖苷酶的活性；水解温度45℃‑50℃，PH4.5‑5，时间24‑48小时；得到含白藜芦醇糖苷活性苷元/白藜芦醇糖苷/葡萄糖的水溶液，含有在酸性水溶液中分散的油溶性的相对密度小于1的脂肪酸或脂肪酸脂杂质，白藜芦醇糖苷活性苷元被油酸或/和棕榈酸的酸脂吸附而悬浮分散在水溶液中；脂肪酸或脂肪酸脂杂质是指油酸或/和棕榈酸的酸脂，对油酸或/和棕榈酸含量低的白藜芦醇糖苷水溶液需加入适量的油酸或/和棕榈酸的酸脂，以使能够在下述(三)中完全悬浮分离白藜芦醇糖苷水溶液中的白藜芦醇糖苷活性苷元；(二)、用碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/KHCO₃中和上述(一)的白藜芦醇糖苷水解水溶液至PH6.8‑7；以降低和克服油酸或/和棕榈酸的酸脂在酸性水溶液中的分散性，有利于使其在氯化钠或氯化钾的盐饱和水溶液中聚集悬浮分离；碳酸氢钠或碳酸氢钾NaHCO₃/KHCO₃也可以部分以碳酸钠或碳酸钾代替；(三)、将上述(二)加入氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl，配制上述(二)的含白藜芦醇糖苷活性苷元/白藜芦醇糖苷/葡萄糖的水溶液的盐饱和水溶液；具体配制方法，为节约能源，在25℃‑50℃时，以其某一温度下的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl在水中的饱和溶解度量为参考值，再将该数值的氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl加入此含白藜芦醇糖苷活性苷元/白藜芦醇糖苷/葡萄糖的水溶液溶解，静置1‑3分钟，使过量的氯化钠或氯化钾立即沉淀析出分离；再取出含白藜芦醇糖苷活性苷元/白藜芦醇糖苷/葡萄糖/氯化钠或氯化钾的水溶液；静置3‑8小时，使脂肪酸或脂肪酸脂杂质裹挟、吸附、物理结合水不溶的白藜芦醇糖苷活性苷元的混合结合物因其相对密度小于氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl饱和水溶液的相对密度而呈固体水不溶物密集悬浮分离；而与白藜芦醇糖苷和葡萄糖及氯化钠或氯化钾的水溶液分离；(四)、取出上述(三)的白藜芦醇糖苷活性苷元与脂肪酸或脂肪酸脂的混合结合物，过滤其中的水分；再将此白藜芦醇糖苷活性苷元与脂肪酸或脂肪酸脂的结合物加入其体积10‑20倍的食用软水，在0℃‑5℃时加入适量氯化钠或氯化钾Nacl/Kcl或达到其饱和水溶液浓度，使其水溶液的相对密度大于1；再在0℃‑5℃时静置8‑24小时，使脂肪酸或脂肪酸脂呈固体油脂状密集悬浮分离，此时白藜芦醇糖苷活性苷元也大多聚集沉淀与水分离；得到含少量水的固体白藜芦醇糖苷活性苷元产品；再真空脱水干燥，得到白藜芦醇糖苷活性苷元产品；脂肪酸或脂肪酸脂必要时在上述(一)中部分循环利用。