[发明专利]一种提高苯二胺良品率的合成方法

摘要

本发明涉及一种提高苯二胺良品率的合成方法，该合成方法以硝基苯胺为原料，硫化钠为还原剂，在高温下发生还原反应，在第一反应釜内生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液；将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏，真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液；继续对第一反应釜内剩余的物料进行负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液；在第二反应釜内对苯二胺溶液进行结晶处理，制得苯二胺粗品；再将苯二胺粗品在第三反应釜内进行精馏，即可进行切片、包装。其中，第二反应装置包括釜体、釜盖、夹套。本发明的提高苯二胺良品率的合成方法，有效减少了苯二胺结晶过程中的冷却时间，使得苯二胺的良品率达到90％以上。

主权项

1.一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫化钠溶液泵入第一反应釜中，将第一反应釜的夹套内注入冷水，再在第一反应釜的釜体内加入硝基苯胺，进行还原反应；(2)在第一反应釜的釜体内加入与步骤(1)等量对硝基苯胺，进行还原反应，还原反应后生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液；(3)对第一反应釜内的物料进行取样分析，当对硝基苯胺含量低于1％时，将反应釜内温度降至30℃；(4)将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液，将硫代硫酸钠溶液集中净化处理；(5)将第一反应釜内剩余的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液；(6)将步骤(5)蒸馏出的苯二胺溶液置于第二反应釜内进行结晶处理，制得苯二胺粗品；(7)将步骤(6)制得的苯二胺粗品进行精馏，使得苯二胺粗品中的对苯二胺升华并在第三反应釜的釜顶冷凝器凝华，并将收集到的高纯度的苯二胺进行切片、包装。