[发明专利]一种定性定量测定油田化学剂中有机氯的方法

摘要

本发明公开了一种定性定量测定油田化学剂中有机氯的方法，采用固相萃取‑气相色谱‑质谱(SPE‑GC‑MS)联用，以固相萃取做作为样品前处理，样品前处理包括固相萃取柱如选择疏水性C18固相小柱或亲水‑亲脂平衡型HLB固相小柱的活化、萃取被测组分、洗脱(亲水性样品选择甲醇或丙酮为洗脱剂，亲脂性样品选择90％的乙酸乙酯为洗脱剂)、富集步骤，根据提取物的极性差异选择HP‑5MS非极性色谱柱或DB‑WAX极性色谱柱、色谱质谱(GC‑MS)参数确定油田化学剂中的有机氯组成和含量。该方法萃取简单高效，节省溶剂，可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度，重现性好，检测准确性高，可用于批量处理和检测油田化学剂中的有机氯。

主权项

1.一种定性定量测定油田化学剂中有机氯的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)选择固相萃取柱；采用蒸馏水、甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、二氯甲烷、四氢呋喃分别对待测样品进行可溶性实验，确定待测样品的极性，并据此选择固相萃取小柱，待测样品为亲脂性，固相萃取小柱选择C18固相萃取小柱，待测样品为亲水性，固相萃取小柱选择HLB固相萃取小柱；(2)待测样品萃取；根据确定的固相萃取小柱依次进行填柱、活化、装样、淋洗、洗脱得到洗脱液，所述待测样品为亲脂性，选择90％乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱，所述待测样品为亲水性，选择甲醇或丙酮为洗脱剂进行洗脱，洗脱两次合并洗脱液；(3)洗脱液富集；将洗脱液进行旋转蒸发去除洗脱液中的溶剂，将得到的洗脱液溶质部分定容得到待测试样；(4)待测试样GC‑MS定性检测；根据待测样品的极性选择相应的气相色谱仪的色谱柱、进样条件及质谱仪的进样条件，量取适量的所述待测试样于进样瓶中，置于所述气相色谱仪中进行检测，在质谱仪SCAN模式下得到质谱图，在NIST标准谱库进行检索确定待测样品中有机氯成分；(5)待测试样GC‑MS定量检测；在步骤(4)的条件下，质谱仪SIM模式下，量取适量已定性的所述待测试样进行内标法或外标法的定量，对确定的有机氯成分进行定量检测。