[发明专利]一种5-卤乙酰丙酸酯的制备方法在审
申请号: | 201810396267.5 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108358789A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 曾宪海;宰玉霞;陈伟;孙勇;唐兴;雷廷宙;林鹿 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/307;C07C67/52 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种5‑卤乙酰丙酸酯的制备方法,以乙酰丙酸或乙酰丙酸酯和卤代剂为原料,该卤代剂包括NBS、NCS、溴化亚铁、溴化铁、三溴化铝、三溴化磷、溴化铜和氯化铜。本发明以可从生物质水解获得的乙酰丙酸或乙酰丙酸酯为原料,在卤代剂存在条件下发生卤代反应合成5‑卤乙酰丙酸酯。本发明选用的原料来源广泛,廉价易得;反应条件温和,反应产率和选择性高;而且所选卤代剂作为原料相对于传统汞工艺中应用的液溴毒性更小,更加环境友好,有着很好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 乙酰丙酸酯 卤代剂 乙酰丙酸 制备 生物质水解 存在条件 反应条件 工业应用 环境友好 卤代反应 三溴化磷 三溴化铝 溴化亚铁 氯化铜 溴化铁 溴化铜 产率 液溴 合成 应用 | ||
【主权项】:
1.一种5‑卤乙酰丙酸酯的制备方法,其特征在于:以乙酰丙酸或乙酰丙酸酯和卤代剂为原料,该卤代剂包括NBS、NCS、溴化亚铁、溴化铁、三溴化铝、三溴化磷、溴化铜和氯化铜;具体包括如下步骤:(1)将乙酰丙酸或乙酰丙酸酯溶解于反应溶剂中至浓度为0.08~0.16mol/L,于8~67℃下加入卤代剂并搅拌反应2~12h;(2)除去步骤(1)所得的物料中的反应溶剂,然后加入去离子水溶解,再加入乙醚进行萃取,获得有机相后用碳酸氢钠溶液洗涤至中性,干燥除去乙醚后,得到5‑卤乙酰丙酸酯粗产品;(3)将上述5‑卤乙酰丙酸酯粗产品于乙醚‑环己烷混合溶剂中,于‑42~‑18℃重结晶,得到所述5‑卤乙酰丙酸酯。
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