[发明专利]一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810397157.0 申请日: 2018-04-28
公开(公告)号: CN108485174A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 钱万琦;杨明忠;陈可 申请(专利权)人: 钱万琦
主分类号: C08L57/02 分类号: C08L57/02;C08K7/24;C08K5/3475;C08F240/00
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 朱亲林
地址: 213000 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法,属于树脂制备技术领域。首先将二甲苯、二聚环戊二烯、异戊二烯、苯乙烯和正戊烯等混合于反应釜中,并在高温高压的条件下搅拌反应得到共聚石油树脂,再将苯并三唑添加到共聚石油树脂中,本发明中利用浓硫酸溶液和双氧水对天然鳞片石墨粉末进行表面改性,将其与乙酸酐、高锰酸钾共混,在高温的条件下制备得到可膨胀石墨,膨胀倍数可以高达数十倍到数百倍甚至上千倍,由原来的鳞片状变成密度很低的蠕虫状,形成了致密的绝热炭层,阻止了外界的高温、光照和氧气的侵入,即使高温有聚合物熔滴存在,也会流至石墨片层间,不会滴落到外界,进一步提高石油树脂的抗热氧老化,具有广泛的应用前景。
搜索关键词: 可膨胀石墨 制备 改性石油树脂 共聚石油树脂 高锰酸钾 双氧水 致密 二聚环戊二烯 天然鳞片石墨 浓硫酸溶液 绝热 苯并三唑 表面改性 高温高压 搅拌反应 石墨片层 石油树脂 树脂制备 异戊二烯 聚合物 苯乙烯 二甲苯 反应釜 鳞片状 蠕虫状 乙酸酐 正戊烯 滴落 共混 熔滴 炭层 氧气 光照 侵入 老化 膨胀 应用
【主权项】:
1.一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为: (1)称取36~42g天然鳞片石墨研磨粉碎,得到天然鳞片石墨粉末,再将浓硫酸溶液、双氧水和乙酸酐混合搅拌,得到混合液;(2)将天然鳞片石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应后,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中干燥,自然冷却至室温,并研磨后过85目筛,得到自制可膨胀石墨粉末; (3)按重量份数计,分别称取24~32份二甲苯、10~12份二聚环戊二烯、9~11份异戊二烯、3~5份苯乙烯和1~3份正戊烯混合置于反应釜中,在氮气保护条件下搅拌,得到混合液,再将混合液加热升温,并搅拌反应,反应结束后,减压蒸馏,去除液相,得到共聚石油树脂;(4)将共聚石油树脂、自制可膨胀石墨粉末和苯并三唑混合置于反应釜中,在氩气的保护条件下搅拌熔化,得到熔融液,再将熔融液和氯化锌混合,并继续保温搅拌反应,冷却出料,即得可膨胀石墨改性石油树脂。
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