[发明专利]一种熔盐电化学法回收锂电池正极材料中钴元素的方法在审

专利信息
申请号: 201810410276.5 申请日: 2018-05-02
公开(公告)号: CN108360022A 公开(公告)日: 2018-08-03
发明(设计)人: 尹华意;曲鑫;宁志强;宋秋实;谢宏伟;周先波 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C25C3/34 分类号: C25C3/34;C25C7/02;C22B7/00;C22B23/00
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 马海芳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种熔盐电化学法回收锂电池正极材料中钴元素的方法,属于过渡金属元素回收与再利用技术领域。该方法为:1)将锂电池进行放电拆解,将正极材料粉碎,加入浸出液,50~80℃搅拌10~60min,过滤;2)向滤液中滴加NaOH水溶液,pH为4.7~8时,过滤;向一次滤液中滴加NaOH水溶液,pH为9.2~10.0时,抽滤,得到沉淀,干燥、研磨,压片,灼烧,得到电极压片;3)用泡沫镍包裹氧化钴电极压片与钼丝连接为阴极,石墨棒与不锈钢丝连接为阳极;4)将熔盐原料加热至熔化温度,阴极和阳极插入熔盐中,施加电压,电解后,阴极取出,冷却,超声波振荡清洗,得到钴。采用本方法回收废旧锂电池正极材料中的钴元素具有低成本、高效,操作简单的优点。
搜索关键词: 熔盐 阴极 钴元素 回收 锂电池正极材料 阳极 电化学法 电极压片 正极材料 滴加 过滤 超声波振荡清洗 熔化 过渡金属元素 废旧锂电池 不锈钢丝 施加电压 原料加热 研磨 低成本 浸出液 泡沫镍 石墨棒 氧化钴 再利用 锂电池 放电 拆解 抽滤 压片 灼烧 钼丝 电解 沉淀 冷却 取出
【主权项】:
1.一种熔盐电化学法回收锂电池正极材料中钴元素的方法,其特征在于,按以下步骤进行:步骤1:锂电池正极材料的溶解(1)将锂电池进行放电处理后,进行拆解,分离得到锂电池正极材料和负极材料;(2)将锂电池正极材料粉碎后,加入浸出液,在50~80℃恒温加热10~60min,同时伴随搅拌,得到浸出混合液;其中,按固液比,锂电池正极材料:浸出液=(0.5~1)g:(5~20)mL;浸出液为摩尔浓度为2~6mol/L的H2SO4和体积百分数为20~40%的H2O2的混合水溶液,按体积比,摩尔浓度为2~6mol/LH2SO4:体积百分数为20~40%的H2O2=(3~5):1;(3)将浸出混合液进行过滤,得到滤液;步骤2:氧化钴电极压片的制备(1)向滤液中滴加摩尔浓度为1~3mol/L的NaOH水溶液,当pH值为4.7~8时,有Fe、Al形成的沉淀析出,过滤,去除Fe、Al形成的沉淀,得到一次滤液;(2)向一次滤液中继续滴加摩尔浓度为1~3mol/L的NaOH水溶液,当pH值为9.2~10.0时,Co形成的沉淀析出,进行抽滤,得到Co(OH)2沉淀;(3)将Co(OH)2沉淀干燥,研磨成粉末,压片,在空气中灼烧,得到氧化钴电极压片;步骤3:电化学准备用泡沫镍集流体包裹氧化钴电极压片,然后与钼丝连接作为阴极,石墨棒与不锈钢丝集流体连接作为阳极;将熔盐原料烘干去除水分,置于坩埚中,再将坩埚放入反应器中,阴极和阳极悬吊在熔盐原料上方,封闭反应器,向反应器中持续通入氩气,形成氩气气氛;步骤4:电解(1)将熔盐原料加热至熔化温度形成熔盐,阴极和阳极插入熔盐中,构成两电极体系,在两电极中施加电压,进行电解,电解完成后,将电解后的阴极取出,冷却,并插入另一个阴极施加电压继续进行电解;其中,阴极和阳极的水平间距为15±5mm,施加电压为2.0~2.1V,电解时间为8~12h;(2)将冷却的电解后的阴极,放入水中,超声波振荡清洗,去除阴极表面附着的盐,得到的阴极即为钴。
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