[发明专利]一种尿液中单羟基多环芳烃的分析检测方法

摘要

本发明公开了一种尿液中单羟基多环芳烃的分析检测方法，是建立固相萃取‑液相色谱‑串联质谱同时测定1‑羟基萘、2‑羟基萘、2‑羟基芴、1‑羟基菲、2‑羟基菲、3‑羟基菲、4‑羟基菲、9‑羟基菲、1‑羟基芘和6‑羟基的方法，将2mL尿液经酶水解，通过CNWBOND HC‑C18固相萃取小柱富集净化后，用10mL甲醇洗脱，在柔和氮气下氮吹至近干，以甲醇定容至1mL，用色谱柱分离目标化合物，在电喷雾离子源负离子模式下检测。本发明的优点在于：适用于生物样品的尿液中多环芳烃暴露的检测研究，能够同时测定人体尿液中10种单羟基多环芳烃，具有前处理简单、检测限低、稳定性好、准确性好的优点。

主权项

1.一种尿液中单羟基多环芳烃的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，配制10种单羟基多环芳烃标准品的单标溶液，再取适量10种单标溶液配成含有各种单羟基多环芳烃的混合标准溶液和含有2种氘代羟基多环芳烃的混合内标溶液；通过液相色谱‑串联质谱方法建立10种单羟基多环芳烃的标准曲线；步骤2，将尿液样品在室温下解冻，待尿液解冻后精确移取2.00mL尿样加入10mL具塞离心管中，并在离心管中再加入3mL乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，之后分别精确移取10μLβ‑葡萄糖苷酸/芳基硫酸脂酶和混合内标液加入离心管中，用涡旋振荡器混合均匀，将离心管塞盖好后放入恒温水浴振荡器37℃水浴12h，待水浴12h后取出准备过固相萃取(SPE)小柱；步骤3，将SPE小柱装到十二孔固相萃取装置上，取5mL甲醇加入SPE小柱中使其充分活化，再加入5mL超纯水使其平衡，并在超纯水未完全通过前加入样品，保持样品以1mL/min的速率通过；步骤4，待样品完全通过SPE小柱后，加入4mL超纯水淋洗萃取柱，待淋洗液通过萃取柱后，在真空条件下保持1min，充分去除SPE小柱中的水分，再用10mL的甲醇洗脱小柱，收集洗脱液到试管中，然后氮吹至近干，以甲醇定容至1mL，用涡旋振荡器混合均匀后，过0.2μm孔径有机滤膜的针头滤器过滤至棕色样品瓶中，待进样；步骤5，得出结果后，按照上述步骤1中的内标溶液浓度为10μg/mL的标准系列溶液所绘制的标准曲线上查出样品中10种单羟基多环芳烃含量水平。