[发明专利]一种通过桑德迈尔反应催化剂制备2;3-二氯吡啶的方法在审
| 申请号： | 201810416915.9 | 申请日： | 2018-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN108610282A | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 张玲;司乃元;张馨月;周瑶;施丽;张家伟 | 申请（专利权）人： | 江苏医药职业学院 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61;B01J23/72 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 周倜 |
| 地址： | 224005 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种通过桑德迈尔反应催化剂制备2,3‑二氯吡啶的方法，包括以下步骤：i、从天然石墨出发得到氧化石墨并超声剥离，再将氧化石墨与氧化铜进行分子组装，得到石墨烯‑氧化铜复合催化剂；ii、在第一反应釜中加入2‑氯‑3‑氨基吡啶和浓盐酸，降温至‑5°C，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控温‑5°C待用；iii、在第二反应釜中加入盐酸和所述复合催化剂，在氮气保护下滴加第一反应釜中的混合液，滴加后逐渐升温至40°C，反应1小时，使用二氯甲烷萃取，将有机相旋蒸得到2,3‑二氯吡啶粗品。本发明中方法制备2,3‑二氯吡啶能够减少生产成本并且所使用的石墨烯‑氧化铜复合催化剂能够多次重复利用，减少了废液中铜带来的重金属污染。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯吡啶 复合催化剂 反应釜 氧化铜 制备 反应催化剂 氧化石墨 石墨烯 滴加 亚硝酸钠水溶液 二氯甲烷萃取 重金属污染 氨基吡啶 超声剥离 氮气保护 多次重复 分子组装 缓慢滴加 天然石墨 逐渐升温 混合液 浓盐酸 有机相 粗品 废液 控温 旋蒸 盐酸 生产成本 | ||
【主权项】：
1.一种通过桑德迈尔反应催化剂制备2,3‑二氯吡啶的方法，包括以下特征步骤：i、从天然石墨出发得到氧化石墨并超声剥离，再将氧化石墨与氧化铜进行分子组装，得到石墨烯‑氧化铜复合催化剂；ii、在第一反应釜中加入2‑氯‑3‑氨基吡啶和浓盐酸，降温至‑5°C，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，控温‑5°C待用；iii、在第二反应釜中加入盐酸和所述复合催化剂，在氮气保护下滴加第一反应釜中的混合液，滴加后逐渐升温至40°C，反应1 小时，使用二氯甲烷萃取，将有机相旋蒸得到2,3‑二氯吡啶粗品，之后重结晶提纯得到目标产物。
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