[发明专利]一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法有效
申请号: | 201810418992.8 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108640805B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 刘吉平;刘晓波 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C06B27/00 | 分类号: | C06B27/00;C01B35/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 | 代理人: | 鲍文娟 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法,属于纳米含能材料表面处理技术领域。针对活性Ti/2B纳米粉体的氧化性问题,在纯Ar气下,绝对干燥、无氧的环境内,对活性Ti/2B纳米粉体采用高温球磨法进行分散,进而进行原位聚合反应,在纳米颗粒表面形成一层薄薄的聚氨酯膜,包覆住Ti/2B纳米粉体颗粒,使其与空气隔离开来,防止进一步被氧化。制备得到的活性Ti/2B纳米粉体材料,其抗氧化性明显得到了提高。本发明在纳米颗粒表面形成一层薄薄的聚氨酯膜,包覆住Ti/2B纳米粉体颗粒,以提高其抗氧化性的制备工艺。制备的活性Ti/2B纳米粉体材料,通过测量其试样的增重量,所测的氧化物增量减少量达到79%,表明其抗氧化性明显得到了提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 活性 ti 纳米 材料 氧化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种提高活性Ti/2B纳米粉体材料抗氧化性的方法,其特征在于:具体步骤如下:步骤一、将三氧化二硼及镁粉过80~200目筛,将三氧化二硼和镁粉混合均匀后,加热到450~500℃进行反应,持续反应1~1.5h后,降到室温,用稀盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗,过滤并烘干,得到干燥粉体;在干燥粉体中,加入硼氟酸钾和氟氢化钾的混合物,加热到500℃~900℃,持续反应1.5~2h,降到室温后,用稀盐酸冲洗,然后用蒸馏水冲洗,过滤并烘干得到单质硼粉体;所述三氧化二硼与镁粉的摩尔比为1:4~1:2;所述的稀盐酸浓度为30%~45%;所述硼氟酸钾和氟氢化钾的混合质量比为19:15,分别占三氧化二硼质量的95%、75%;步骤二、在一定实验条件下,将步骤一所得单质硼粉体过30~80目筛,使用高能纳米冲磨机,采用干法球磨,同时采用循环冷却水保证球磨温度在20℃以下,采用直径为3.2mm的碳化钨合金磨球,不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1,碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为65:1~85:1,球磨1~1.5h后,得到纳米硼粉;步骤三、在一定实验条件下,将步骤二所得纳米硼粉和粒径为40~100μm的钛粉,使用高能纳米冲磨机,采用湿法球磨,加入不锈钢研磨罐中混合;不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1,加入保护液,所述保护液的加入质量为所述钛粉和硼粉总质量的1/2,球磨速度300rpm~450rpm,1.5~2h后取出球磨产物,即得活性Ti/2B纳米粉体;所述钛粉与纳米硼粉的摩尔比为1:2;所述的一定实验条件为低温、干燥、氩气保护;所述的保护液为正己烷或正庚烷;步骤四、在特定实验条件下,将步骤三所得活性Ti/2B纳米粉体过30目筛,溶入四氯化碳中,加入采用四氯化碳稀释100倍的扩链剂,在50~55℃下,进行预处理1h,过滤干燥后,得到预处理后的活性Ti/2B纳米粉体,待用;步骤五、将超声分散器预热到65~80℃;将步骤四得到的预处理后的活性Ti/2B纳米粉体加入到超声分散器的反应瓶中,机械搅拌均匀;将溶有异氰酸酯、端羟基聚合物和催化剂的四氯化碳溶液,加入反应瓶中,在低温、干燥、氩气保护下,反应1~3h;过滤干燥,得到聚氨酯包覆过的活性Ti/2B纳米粉体,真空包装;所述的特定试验条件为手套箱中操作,Ar气保护,湿度低于0.5%,含氧量5%以下;活性Ti/2B纳米粉体的四氯化碳溶液浓度1~1.2g/10ml;未稀释的扩链剂的质量为活性Ti/2B纳米粉体质量的0.1%;所述的异氰酸酯占端羟基聚合物质量的0.4~0.6,催化剂占异氰酸酯和端羟基聚合物总质量的0.2~0.4;异氰酸酯、端羟基聚合物、催化剂与扩链剂共同作用生成聚氨酯。
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