[发明专利]碳/碳复合材料表面镶嵌SiC-ZrB2

摘要

本发明涉及一种碳/碳复合材料表面镶嵌SiC‑ZrB2‑ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法，采用水热电泳沉积法结合固渗法制备了一种多相镶嵌的超高温陶瓷涂层，在这种人为构造的多相涂层体系涂层中ZrB2、ZrSi2含量较多，分布均匀。固渗法通过Si的熔渗与C/C复合材料基体反应生成SiC缓冲层，提高了涂层与基体的结合力，另一方面包埋粉料中的Si粉与C粉反应生成SiC，SiC对ZrB2‑ZrSi2多孔层的填充以及高温的烧结作用提高了涂层整体的致密性。本发明的SiC‑ZrB2‑ZrSi2复合抗氧化涂层与基体结合良好，具有优异的抗热震及抗氧化性能。该涂层试样在经过从室温到1500℃的50次热循环后，增重为15.2g·m‑2。经过在1500℃下氧化580h后，单位面积的失重量仅为15.6g·m‑2。

主权项

1.一种碳/碳复合材料表面镶嵌SiC‑ZrB2‑ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将C/C复合材料于马弗炉中预氧化；步骤2：以质量分数计，按照60wt％‑80wt％的ZrB2粉体和20wt％‑40wt％的ZrSi2粉体，分散于异丙醇中配制成悬浮液，将悬浮液超声处理后搅拌均匀，得悬浮液A；所述ZrB2及ZrSi2粉体进行干法球磨；所述悬浮液中异丙醇浓度为5‑30g/L；步骤3：向悬浮液A中加入碘单质得混合物，然后加热搅拌得悬浮液B；所述加入的碘单质在悬浮液B中的浓度为1‑5g/L；步骤4：将悬浮液B倒入水热釜内，接着将预氧化后的C/C复合材料夹在水热釜内的阴极夹上，阳极为石墨，然后将水热釜密封后放入烘箱中，将水热釜的阴阳两极与直流恒压电源连接并进行水热电泳沉积；所述沉积过程中：控制烘箱温度为80‑150℃，电源电压100‑180V，电泳时间5‑30min；步骤5：然后在烘箱中干燥即得具有ZrB2‑ZrSi2涂层的C/C复合材料；步骤6：将步骤5得到的具有ZrB2‑ZrSi2涂层的C/C复合材料包埋于混合粉体中，密封石墨坩埚，然后将其放入高温石墨化炉中在氩气保护下进行热处理，之后随炉冷却；所述热处理制度为：温度1873‑2373K，处理时间2‑6h，升温速率5‑10K/min；所述混合粉体的质量分数为：60wt％‑80wt％的Si粉、15wt％‑25wt％的C粉和5wt％‑15wt％的Al2O3粉；高温热处理结束后，从石墨坩埚内取出得到碳/碳复合材料表面镶嵌SiC‑ZrB2‑ZrSi2复合抗氧化涂层。