[发明专利]一种纳米钯粒子的制备方法有效
申请号: | 201810419698.9 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN108816219B | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 王龙刚;王冉;崔艳帅;张璇;于淑倩;郭晓磊;朱林林;韩雨 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J31/06;B01J35/00;B01J37/16;B82Y40/00 |
代理公司: | 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 | 代理人: | 续京沙 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 一种纳米钯粒子的制备方法,其主要是将五代聚酰胺‑胺树状大分子(G5PAMAM)溶于二甲基亚砜中,用马来酸酐和半胱氨酸对树状大分子进行修饰,使其具有两性离子层;再加入Na2PdCl4溶液,置于20℃金属浴中20~30分钟,500~600rpm;然后向溶液中一次性加入NaBH4溶液,加入盐酸调节溶液的最终pH=7,15~25℃金属浴2~3小时,然后取出在水溶液中进行透析24小时,每6~8小时换一次水,可得到粒径在2~4nm、分散性良好的纳米钯粒子。本发明设备和制备方法简单、易操作、反应条件易控制,两性离子层的粒径均匀、分散性好、生物相容性优异。 | ||
搜索关键词: | 纳米钯粒子 制备 树状大分子 两性离子 金属浴 盐酸调节溶液 二甲基亚砜 生物相容性 半胱氨酸 反应条件 分散性好 粒径均匀 马来酸酐 分散性 聚酰胺 一次水 一次性 最终pH 粒径 透析 修饰 取出 | ||
【主权项】:
1.一种纳米钯粒子的制备方法,其特征在于:(1)按每1mL二甲基亚砜中加入16mg五代聚酰胺‑胺树状大分子G5PAMAM的比例,将G5 PAMAM溶于二甲基亚砜中,再按每1mL二甲基亚砜中加入10mg马来酸酐的比例,将马来酸酐溶于另取的二甲基亚砜中,以控制马来酸酐与G5 PAMAM表面伯氨基的摩尔比为2:1;将上述G5 PAMAM溶液和马来酸酐溶液混合,反应24小时,最终的溶液用截留分子量为14000的透 析袋纯化对水透析,得到马来酸酐修饰的五代PAMAM表示为G5M,(2)按照半胱氨酸与G5M的摩尔比为20:1,将半胱氨酸加入上述G5M并反应24小时,最终的溶液用截留分子量为14000的透析袋纯化对水透析,得到半胱氨酸修饰的G5M表示为G5MB;(3)按G5MB溶液与去离子水的体积比为1:3.13~3.18的比例,将步骤(2)制得的G5MB溶于去离子水中,加入盐酸溶液,调节pH=2~4,再按G5MB溶液与Na2PdCl4溶液的摩尔比为1:55~110的比例,将Na2PdCl4溶液加入G5MB与去离子水的溶液中,15~25℃下金属浴20~30分钟,搅拌速度为500~600rpm;按NaBH4固体与NaOH溶液的质量比为1:12的比例,将NaBH4溶于浓度为0.3mol/L的NaOH中配制NaBH4溶液,按NaBH4溶液与Na2PdCl4溶液的摩尔比为15~25:1的比例,将配好的NaBH4溶液一次性加入Na2PdCl4和G5MB混合溶液,然后加入盐酸调节pH=7,15~25℃金属浴反应2~3小时;(4)将步骤(3)的溶液用分子量为14000的纤维素透析膜对去离子水进行透析,透析时间为24小时,每6~8小时换一次水,制得分散性良好的以树状大分子为模板的纳米钯粒子。
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