[发明专利]一种2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑(3,4)‑二氯苯基‑4‑氟苯胺的制备方法，包括如下步骤：(1)2‑溴‑4‑氟苯胺溶于二氯乙烷，然后滴加醋酸酐，得化合物2‑溴‑4‑氟乙酰苯胺；(2)将步骤(1)产物和3,4‑二氯溴苯溶于有机溶剂中，然后逐滴加入Rieke Zn；在另一个反应容器中，将CuBr·SMe2溶于同样的有机溶剂，混合后加入氧化剂反应，将反应液经过硅胶过滤、减压蒸馏、柱层析得2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟乙酰苯胺；(3)向反应容器中加入步骤(2)产物，再加入甲醇充分溶解后，缓慢滴加浓硫酸；当原料彻底反应完后，趁热将混合液倒入到冰水中淬灭，即得。本发明利用廉价、易得的铜试剂，替代毒性较大的钯等剧毒重金属；还填充国内对联苯吡菌胺研究的空白，打破国外联苯吡菌胺的垄断，有利于控制叶枯病、锈病的发展。

主权项

1.一种2‑(3,4)‑二氯苯基‑4‑氟苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：(1)2‑溴‑4‑氟苯胺溶于二氯乙烷，然后滴加醋酸酐，保温反应得到化合物2‑溴‑4‑氟乙酰苯胺；(2)将化合物2‑溴‑4‑氟乙酰苯胺和3,4‑二氯溴苯溶于有机溶剂中，然后逐滴加入Rieke Zn，80～90℃回流2～4h；在另一个反应容器中，将CuBr·SMe2溶于同样的有机溶剂，再将上述滴加Rieke Zn的混合物加入此溶液中，加入氧化剂R反应；将反应液经过硅胶过滤，减压蒸馏，再经柱层析得2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟乙酰苯胺，其中，R为3,5‑二硝基苯甲酰哌嗪；(3)向反应器中加入2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟乙酰苯胺，再向其中加入甲醇，充分溶解后，向强烈搅拌的溶液中缓慢滴加浓硫酸，80～100℃回流1～3h；再利用TLC对反应进行跟踪，当原料彻底反应完后，停止反应，并趁热将混合液倒入到冰水中淬灭，即得目标产物2‑(3,4)‑二氯苯基‑4‑氟苯胺。