[发明专利]一种聚乙二醇-聚乙烯亚胺修饰氧化铁纳米颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810428580.2 申请日: 2018-05-07
公开(公告)号: CN108314091B 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 韩艳婷;聂磊;谢欣;袁红雨;孙萌;陈世峰;董婧;李洁;郭理想 申请(专利权)人: 信阳师范学院
主分类号: C01G49/06 分类号: C01G49/06;B82Y30/00;C08G65/331;C08G81/00;A61K47/34;A61K47/02
代理公司: 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 代理人: 任伟柯
地址: 464000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种聚乙二醇‑聚乙烯亚胺修饰氧化铁纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:包括以下步骤:1)将聚乙二醇溶于二氯甲烷中,加入马来酸酐,同时加入三乙胺和4‑二甲氨基吡啶,在室温条件下反应48h~72h,加入冰乙醚沉淀得到产物羧基化聚乙二醇;2)将所得产物溶于四氢呋喃,加入聚乙烯亚胺,加入二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶,室温下反应72h~120h,旋蒸去除溶剂,得到聚乙二醇‑聚乙烯亚胺共聚物;3)通过配合体交换法得到聚乙二醇‑聚乙烯亚胺修饰氧化铁纳米颗粒。本发明通过本方法制得的氧化铁纳米颗粒粒径分布均匀、具有良好的水溶性和细胞相容性。
搜索关键词: 聚乙二醇 氧化铁纳米颗粒 聚乙烯亚胺 修饰 二甲氨基吡啶 制备 二环己基碳二亚胺 聚乙烯亚胺共聚物 羧基化聚乙二醇 细胞相容性 二氯甲烷 粒径分布 马来酸酐 室温条件 四氢呋喃 冰乙醚 配合体 三乙胺 溶剂 旋蒸 去除 沉淀 交换
【主权项】:
1.一种聚乙二醇‑聚乙烯亚胺修饰氧化铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将聚乙二醇溶于二氯甲烷中,加入马来酸酐,同时加入三乙胺和4‑二甲氨基吡啶,室温下反应48h~72h后,加入冰乙醚沉淀得到羧基化聚乙二醇;冰乙醚的加入量为二氯甲烷体积的三倍以上;2)将步骤1)所得羧基化聚乙二醇溶于四氢呋喃,加入聚乙烯亚胺,加入催化剂二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶,室温下反应72h~120h,旋蒸得到聚乙二醇‑聚乙烯亚胺共聚物;3)通过配合体交换法得到聚乙二醇‑聚乙烯亚胺修饰氧化铁纳米颗粒,具体为:将氧化铁纳米颗粒溶于四氢呋喃中,加入聚乙二醇‑聚乙烯亚胺共聚物,室温搅拌后,加水萃取,取水相,即得溶于水的聚乙二醇‑聚乙烯亚胺修饰氧化铁纳米颗粒;步骤3)中,氧化铁纳米颗粒采用以下步骤制得:a)将6g氢氧化钠溶于75ml超纯水中,加入47g油酸,在50℃下搅拌2~5h,得到蜡状混合物,之后溶于100ml乙醇中,加入冰丙酮沉淀,再加入冰丙酮清洗2~3次,真空干燥24h以上,得到油酸钠;每次冰丙酮的加入量为该步骤中乙醇体积的三倍以上;b) 将10.8g六水氯化铁和36.5g油酸钠溶于80ml乙醇、60ml超纯水和160ml己烷组成的混合溶液,在70℃下加热搅拌4h,取上清油相溶液,用30ml超纯水清洗三次,旋蒸除去溶剂,得到油状油酸铁;c) 将0.7g油酸铁溶于5ml 1‑十八稀,通氮气保护,加热至320℃,保持10min,后冷却至室温,用酒精溶解,旋蒸去除溶剂后,即得。
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