[发明专利]一种绿色高效选择性合成氯苯甘醚的方法

摘要

本发明公开了一种绿色高效选择性合成氯苯甘醚的方法，直接以丙三醇、4‑氯苯酚为原料，在采用碳酸二乙酯为选择性合成剂的基础上，可以在原位进行单独合成，确保反应定向进行，无其他副产物，分离纯化简单，在合适的条件下，收率95％，纯度在99.5％以上；该方法大大提高了氯苯甘醚的收率，且本方法以廉价无毒的甘油出发，摒弃了高毒昂贵的3‑氯‑1，2‑丙二醇，反应条件温和有利于工业化生产。

主权项

1.一种绿色高效选择性合成氯苯甘醚的方法，其特征在于，操作步骤如下：在反应釜或三口烧瓶中，依次加入甘油，以及碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯中的一种；接着加入对氯苯酚；再加入氢氧化钠、三乙胺、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种；其中：体系内甘油∶碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯∶对氯苯酚的摩尔数比为3∶1.4∶1，对氯苯酚与氢氧化钠、三乙胺、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种的摩尔比为1∶0.1；投料时以30‑70转/分钟低速搅拌，加热至110‑150℃，反应11‑15h；反应结束后，降温至22‑30℃，在反应液中加入10倍甘油重量的饱和氯化钠溶液洗涤，接着加入10倍甘油重量的二氯甲烷或乙酸乙酯，混合均匀后静置，待溶液分层后取有机相，浓缩，得到黄白色固体；该固体用二氯甲烷或乙酸乙酯溶解后重结晶，抽滤，得纯白色粉末状产物；再将白色粉末于45‑65℃真空干燥，得纯氯苯甘醚的粉末状产品，其收率为71％‑95％，纯度为92％‑99.5％。