[发明专利]基于接近式紫外曝光和生长薄膜法制备纳米通道的方法

摘要

本发明属于微机电研究领域，涉及一种基于接近式紫外曝光和生长薄膜法制备纳米通道的方法。本发明采用接近式紫外曝光技术和反应离子刻蚀刻蚀技术，制备硅纳米模具，通过热压印将硅纳米模具的图形转移至SU‑8光刻胶胶膜上，形成纳米沟道，再通过生长Parylene薄膜，缩小沟道尺寸，获得宽度小于50nm的纳米沟道，并用SU‑8光刻胶盖板通过氧等离子体辅助热键合，实现纳米沟道的封装，最终获得高度和宽度均小于50nm的纳米通道。本发明具有操作简单，价格低廉，生产效率高的特点。

主权项

1.一种基于接近式紫外曝光和生长薄膜法制备纳米通道的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)采用接近式紫外曝光技术制备硅纳米模具的AZ703光刻胶纳米掩膜六甲基二硅胺在干燥塔中静置10～15min，使干燥塔内充满HMDS蒸汽；将硅片放置在干燥塔中20～30min，对硅片表面进行修饰；取出硅片，将硅片放置在热板上预热3～5min，使硅片表面形成一层粘结层，以提高硅片与AZ703光刻胶的结合力，防止显影时光刻胶图形脱落；在修饰后的硅片表面上旋涂正性AZ703光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在6000～7000r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有AZ703光刻胶的硅片置于85～95℃的热板上前烘30～40min，去除光刻胶AZ703中的溶剂，硅片上形成厚度为纳米级的AZ703光刻胶胶膜；以石英铬版为掩膜版，对覆盖有AZ703光刻胶胶膜的硅片进行接近式紫外曝光，石英铬版与AZ703光刻胶胶膜表面的距离为20～35微米；曝光时，紫外光在掩膜版与AZ703光刻胶胶膜表面之间发生衍射效应，导致曝光区域变宽，曝光剂量225～300mJ/cm²，加强衍射效应，使紫外光衍射区域的AZ703光刻胶胶膜被完全曝光，避免显影时AZ703光刻胶残留；曝光后，对AZ703光刻胶胶膜进行显影，曝光区域的AZ703光刻胶胶膜被腐蚀，留下纳米级尺寸的AZ703光刻胶胶膜；采取浸泡式显影，以防止AZ703光刻胶胶膜的线条脱落；浸泡时间为2～3min，以保证AZ703光刻胶胶膜完全显影；显影后，得到高度和宽度均为纳米级的AZ703光刻胶纳米掩膜，其高度为甩胶厚度，宽度由掩膜版与AZ703光刻胶胶膜表面的距离和曝光时间决定；(2)采用反应离子刻蚀技术刻蚀硅片，得到硅纳米模具以步骤(1)得到的AZ703光刻胶纳米掩膜为掩膜，通过反应离子刻蚀技术对硅片进行刻蚀，反应离子刻蚀的参数：刻蚀气体为SF₆和O₂，其流量分别为140～160sccm和14～18sccm，反应腔压力为0.015～0.020mBar，刻蚀的上电极功率1500～1800W，下电极功率20～60W；钝化气体为C₄F₈，其流量为120～150sccm，反应腔压力为0.015～0.020mBar，钝化上电极功率1500～1800W，下电极功率40～80W，刻蚀/钝化循环周期为2s/1s或3s/2s，刻蚀时间15～40s；刻蚀过程中，未被AZ703光刻胶纳米掩膜覆盖的硅片被刻蚀，留下宽度为纳米级的硅片，其高度由刻蚀时间决定；用丙酮腐蚀去除AZ703光刻胶纳米掩膜，得到宽度和深度均为纳米级的硅纳米模具；(3)采用热压印法，在SU‑8光刻胶上制备纳米沟道以玻璃片作为基底，在基底上旋涂一层紫外固化的SU‑8光刻胶，在转速3000～4000r/s的条件下旋涂时间30～40s；在85～95℃的热板上前烘30～40min，去除SU‑8光刻胶中的溶剂，使基底表面形成一层SU‑8光刻胶胶膜；将步骤(2)得到的硅纳米模具放入二甲基二氯硅烷中浸泡10～15s，再放入甲苯溶液中浸泡10～15s，用氮气枪吹干，完成硅纳米模具的表面修饰，使其表面形成一层脱模剂；用表面修饰后的硅纳米模具对基底表面上的SU‑8光刻胶胶膜进行热压印，防止热压后脱模时硅纳米模具纳米结构损坏；热压印时，压印温度85～95℃，压印压力0.1～0.2MPa，压印时间10～15min；SU‑8光刻胶成粘流态，在压力下填充硅纳米模具；压印后，采用背面紫外曝光和带模具后烘的方式固化SU‑8光刻胶，以防止SU‑8固化交联后收缩，导致纳米沟道变形；曝光强度1～1.5mW/cm²，曝光时间5～8min，曝光后在85～95℃的热板上后烘1～3min，使纳米沟道交联固化；待冷却后，将硅纳米模具脱模，得到纳米沟道；(4)在纳米沟道表面生长Parylene薄膜，缩小沟道尺寸，制备宽度小于50nm的纳米沟道以步骤(3)得到的纳米沟道为基片，在其表面上生长Parylene材料，材料质量0.05～0.15g，材料裂解温度650～690℃，腔室温度135～150℃，使基片表面覆盖一层Parylene薄膜；由于Parylene材料生长时具有台阶覆盖性，在纳米沟道底部和侧壁同时形成一层Parylene薄膜，从而导致纳米沟道尺寸缩小，获得宽度小于50nm的纳米沟道；为了降低纳米沟道表面粗糙度，提高薄膜生长质量，生长Parylene薄膜时，选取腔室压差10～15mTorr；(5)采用热键合技术，对纳米沟道进行封装，得到尺寸小于50nm的纳米通道在PDMS基底上旋涂SU‑8光刻胶，在转速3500～4500r/s的条件下旋涂时间40～45s；在85～95℃的热板上前烘30～40min，得到SU‑8光刻胶盖板；将步骤(4)得到的纳米沟道与SU‑8光刻胶盖板进行氧等离子处理，氧等离子体功率20～30W，处理时间40～60s，以提高两者之间的表面结合力；对二者进行热键合，键合温度为55～60℃，使SU‑8光刻胶温度达到玻璃点，呈熔融态；键合压力0.05～0.08Mpa，键合时间5～6min，在压力的作用下，SU‑8光刻胶盖板塌陷，熔融态的SU‑8光刻胶流入纳米沟道，使纳米沟道高度减小至50nm以下；待冷却后，揭掉PDMS基底，得到尺寸小于50nm的纳米通道。