[发明专利]用于高灵敏度检测红霉素的3D镍金合金纳米簇印迹修饰电极

摘要

本发明公开一种用于高灵敏度检测红霉素的3D镍金合金纳米簇印迹修饰电极，依次按照如下步骤的方法制成：首先在电极表面沉积3D镍金合金纳米簇，然后利用可见光引发ATRP聚合的方法，在存在红霉素的情况下将聚丙烯酰胺修饰在电极表面，除去红霉素后，制得3D镍金合金纳米簇印迹修饰电极。本发明应用于电化学传感器检测红霉素，具有检测速度快、灵敏度高等优点，对红霉素标准溶液检测的线性范围是1.0×10－9~1.0×10－1 mg/L，检测限为4.799×10－10 mg/L（LOD,S/N=3）。

主权项

1.一种用于高灵敏度检测红霉素的3D镍金合金纳米簇印迹修饰电极，其特征在于依次按照如下步骤的方法制成：a. 将干净的裸金电极放入溶剂为水的溶液A中，通氮气，在‑0.7V下进行恒电位电沉积1200s，然后将电沉积后的电极置于溶剂为水的溶液B中，用计时电流法，在‑0.9V下进行恒电位电沉积300s，得3D镍金合金纳米簇修饰电极；所述溶液A每升组分为：NiSO40.25~4mol，NiCl20.05~0.8mol，糖精1.25~20mmol，十二烷基硫酸钠0.0375~0.6mmol，H3BO30.15~2.4mol；所述溶液B每升组分为：NH4Cl0.45~7.2mol，H3BO30.15~2.4mol、HAuCl41.25~20mmol；b. 利用巯基封端的含溴化合物修饰3D镍金合金纳米簇电极，得含溴化合物修饰电极；将丙烯酰胺及红霉素溶于乙醇中超声震荡5min，通入氮气10分钟，除去反应体系中的氧气，密封静置过夜，所述丙烯酰胺、红霉素及乙醇用量为0.3125~5g：0.05~0.8g：18.75ml的乙醇中超声震荡5min，通入氮气10分钟，除去反应体系中的所有氧气，密封静置过夜，再加入0.2129~3.4064g交联剂，0.0007~0.0116g荧光素及0.0625~1ml三乙胺，超声处理20min，制得分子印迹混合溶液；室温下，将含溴化合物修饰电极插入到分子印迹混合溶液中光照3小时，之后取出用超纯水清洗，浸泡在体积比为9:1的甲醇‑乙酸的洗脱液中2h，再用超纯水冲洗，氮气吹干，得到3D镍金合金纳米簇印迹修饰电极。