[发明专利]一种左旋-（—）-磷霉素钠盐的制备方法

摘要

本发明以左旋‑(—)‑磷霉素‑(+)‑α‑苯乙胺为原料，经中和、分离、干燥制得左旋‑(—)‑磷霉素钠盐。该方法具有原料易得、工艺简单、乙醇消耗小、成本低和质量好等特点。本发明整个过程中没用到水，所以后处理简单，无废水排放。产品纯度≥99％、收率＞98％。

主权项

1.本发明的目的是针对现有技术存在的问题，采用一种原料易得、操作简单、生产成本低的左旋‑(—)‑磷霉素钠盐制备方法，其特征是由如下步骤组成：(1)在干燥的反应瓶中加入无水乙醇和左旋‑(—)‑磷霉素‑(+)‑α‑苯乙胺盐，在一定温度下，向其中滴加乙醇钠的乙醇溶液，加毕，保温反应，温度降至0℃以下，过滤，用少量冷冻的无水乙醇洗涤，固体真空干燥，得到高纯度磷霉素钠。(2)步骤(1)的母液，通过精馏，将无水乙醇和(+)‑α‑苯乙胺分离，无水乙醇直接可以套用，(+)‑α‑苯乙胺也可以直接用于左旋‑(—)‑磷霉素‑(+)‑α‑苯乙胺盐。上述步骤(1)中原料配比为：左旋‑(—)‑磷霉素‑(+)‑α‑苯乙胺：乙醇钠＝1:2.0～2.6(摩尔比)；上述步骤(1)中原料配比为：左旋‑(—)‑磷霉素‑(+)‑α‑苯乙胺：无水乙醇＝1:2～5(质量比)，优选1:3.0‑4.0；上述的乙醇钠乙醇溶液的浓度在5‑18％；优选8‑12％；上述步骤(1)所需要的反应温度10～70℃，优选40～50℃；上述步骤(1)所需要的反应时间0.5～5小时，优选2‑3小时。