[发明专利]用于检测水中非甾体抗炎药的方法

摘要

本发明公开了一种用于检测水中非甾体抗炎药的方法，其步骤包括：水样预处理：水样过滤除去悬浮物，调节水样为酸性；固相萃取：依次用甲醇，酸性超纯水活化固相萃取小柱；将水样过柱，富集完成后用甲醇溶液淋洗小柱并在真空下干燥；用甲醇洗脱目标物，收集洗脱液并氮吹定容；过滤后转移至棕色进样小瓶中，待测；样品分析：采用液相色谱质谱联用技术检测水样中非甾体抗炎药的浓度。本发明能够有效地分离富集并检测多种非甾体抗炎药，检出限可低至0.2ng/L，具有预处理对环境友好、富集高效、回收率高、灵敏度高、选择性强及操作简便等优点，是一种适用于不同水体中多种非甾体抗炎药的准确、灵敏、快速的分析检测方法。

主权项

1.一种用于检测水中非甾体抗炎药的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)水样预处理：对待检水样先用快速定性滤纸过滤，通过粗滤过程去除大颗粒杂质，接着采用孔隙尺寸不高于0.7μm的玻璃纤维滤膜，继续对完成粗滤过程的待检水样进行细滤，在过滤后，采用稀盐酸调节pH不大于3，得到预处理后的预处理水样；(2)固相萃取：(2.1)依次将5mL甲醇和5mL的pH不大于3的酸性超纯水加入HLB固相萃取小柱，使其缓慢滴下，并控制其流速为1mL/min，得到活化后的萃取柱；(2.2)利用上样管，将在所述步骤(1)中制备的预处理水样添加到所述步骤(2.1)中活化好的固相萃取小柱内，控制其流速为10mL/min，进行上样；(2.3)在所述步骤(2.2)中将水样过柱富集完成上样后，用5mL的体积百分比浓度不低于10％的甲醇溶液淋洗小柱，待无溶液滴出后，用真空泵抽干至少30min，进行真空干燥除水；(2.4)用2×3mL的甲醇洗脱目标物，收集洗脱液于15mL离心管中，氮吹，再用甲醇定容至1mL，用孔隙尺寸不大于0.22μm的有机相针孔滤膜过滤后，将所得样品转移至2mL进样小瓶中，待测；(3)采用液相色谱质谱联用检测方法进行样品分析：(3.1)色谱条件：色谱柱：Agilent EC‑C18(3.0×100mm，2.7μm)；流动相A：甲醇，流动相B：超纯水；采用2×3mL的甲醇梯度洗脱程序：起始按照体积比为20％甲醇：80％超纯水的流动相的浓度配比进行初步洗脱；在初步洗脱10min后，按照体积比为80％甲醇：20％超纯水的流动相的浓度配比进行第二阶段洗脱，在初步洗脱14min后完成第二阶段洗脱，然后按照体积比为90％甲醇：10％超纯水的流动相的浓度配比进行第三阶段洗脱；在初步洗脱17min后完成第三阶段洗脱，然后按照体积比为20％甲醇：80％超纯水的浓度配比进行末阶段洗脱；在梯度洗脱程序中，控制流速为0.4mol/min；柱温为40℃；进样体积为10μL；(3.2)质谱条件：离子源：大气压电喷雾离子源(ESI)；检测模式：负离子模式；气体温度：350℃；流速：5L/min；雾化器压力：45psi；辅助鞘流气温度：350℃；流速：11L/min；毛细管电压：‑3500V；扫描方式：采用多通道反应监测模式(MRM)；在所述步骤(3.1)中的色谱条件和所述步骤(3.2)中的质谱条件下，采用液相色谱质谱联用检测方法，对在所述(2.4)中的进样小瓶中的待测样品进行分析，检测样品中非甾体抗炎药的浓度。