[发明专利]一种超氧化物歧化酶修饰氮化钒糊电极传感器的制备有效
申请号: | 201810454245.X | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108896636B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 李慧芝;翟玉博;陈艳晶 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/327 | 分类号: | G01N27/327;G01N27/30 |
代理公司: | 37240 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) | 代理人: | 高强 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种超氧化物岐化酶修饰氮化钒糊电极传感器的制备方法,其特征在于,首先采用纳米VN,氧化石墨烯,N‑乙基‑3‑甲基吡啶六氟磷酸盐制备得到纳米VN/石墨烯复合糊电极;然后,采用,γ―氨丙基三乙氧基硅烷修饰纳米VN/石墨烯复合糊电极,得到氨丙基三乙氧基硅烷修饰电极;最后,采用磷酸盐缓冲溶液溶解牛血清蛋白和超氧化物岐化酶,制得超氧化物岐化酶固定液;再将超氧化物岐化酶固定液滴涂在氨丙基三乙氧基硅烷修饰电极上,制备得到超氧化物岐化酶修饰氮化钒糊电极传感器。该电极具有比普通的碳糊电极导电性能提高,电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点。检测超氧自由基灵敏度高,选择性好。 | ||
搜索关键词: | 超氧化物岐化酶 制备 氨丙基三乙氧基硅烷 修饰 电极传感器 氮化钒 电极 修饰电极 固定液 石墨烯 超氧化物歧化酶 磷酸盐缓冲溶液 复合 超氧自由基 电化学窗口 六氟磷酸盐 牛血清蛋白 氧化石墨烯 残余电流 导电性能 甲基吡啶 碳糊电极 灵敏度 滴涂 乙基 溶解 检测 更新 | ||
【主权项】:
1.一种超氧化物岐化酶修饰氮化钒糊电极传感器的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:/n(1)纳米VN/石墨烯复合糊电极的制备:在玛瑙研钵中,按如下质量百分比加入,纳米VN:42~45%,氧化石墨烯:20~25%,N-乙基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐:12~18%,液体石蜡:8~12%,石油醚:6~10%,各组分质量百分比之和为百分之百,研磨均匀,即得纳米VN/石墨烯/N-乙基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐混合物碳糊;然后将其碳糊装入连有导线的内径为Φ3mm的玻璃管内,压实,干燥,用抛光粉打磨,抛光,去离子水洗涤,即得纳米VN/石墨烯复合糊电极;/n(2)氨丙基三乙氧基硅烷修饰电极制备:在反应器中,按如下组成的质量百分浓度加入,无水乙醇:74~78%,γ―氨丙基三乙氧基硅烷:22~26%,混合均匀,将纳米VN/石墨烯复合糊电极放入,室温反应4~6h,温度升到50±2℃恒温反应6h,取出电极,用无水乙醇洗涤,干燥,放入质量百分浓度为15%的戊二醛溶液中,超声20~30min,取出干燥,得到氨丙基三乙氧基硅烷修饰电极;/n(3)超氧化物岐化酶固定液的制备:在反应器中,按如下组成的质量百分浓度加入,pH值为7.0的磷酸盐缓冲溶液:98%~99%,牛血清蛋白:0.4%~1.5%,超氧化物岐化酶:0.4%~1.5%,各组分质量百分浓度之和为百分之百,搅拌溶解,该溶液为超氧化物岐化酶固定液;/n(4)超氧化物岐化酶修饰氮化钒糊电极传感器的制备:取步骤(3)制备的超氧化物岐化酶固定液滴涂到步骤(2)制备的氨丙基三乙氧基硅烷修饰电极上,滴涂的量为15~20μL,干燥,即得超氧化物岐化酶修饰氮化钒糊电极传感器。/n
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