[发明专利]一种金樱子皂苷元A的制备方法

摘要

一种金樱子皂苷元A的制备方法，涉及一种天然药物的制备方法，主要步骤包括：金樱子果实总提取物的制备；总三萜的富集和重结晶法制备金樱子皂苷A；总三萜的酸水解；重结晶法大量制备金樱子皂苷元A；固相萃取法累积制备金樱子皂苷元A。金樱子果实总提取物的制备：总三萜的富集和重结晶法制备金樱子皂苷A取上述中数次结晶后水液，干燥后加三倍100‑200目硅胶拌样，选用8‑10个连续密度梯度的石油醚乙酸乙酯混合溶液，进行固相萃取操作制备金樱子皂苷元A，并通过与对照品共薄层和对比高效液相保留时间的方法对金樱子皂苷元A进行鉴别和纯度分析。通过该方法获得的金樱子皂苷元A作为制备治疗阿尔茨海默症的药物。

主权项

1.一种金樱子皂苷元A的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：1）金樱子果实总提取物的制备：将干燥的金樱子果实粉碎后，置于微波提取器中，提取3‑6次,每次8min‑30min，溶酶为40%‑60%乙醇水，合并提取液，使用5L旋蒸减压浓缩至乙醇含量低于7%，在分液漏斗中加入同体积的石油醚进行脱脂萃取3‑6次后，同样的步骤使用乙酸乙酯进行萃取，金樱子皂苷元A分布在乙酸乙酯层，金樱子皂苷主要分布在剩下水层；2）总三萜的富集和重结晶法制备金樱子皂苷A：经石油醚和乙酸乙酯萃取后的水液经大孔吸附树脂进行梯度洗脱（乙醇：水0：100、30：70、50：50、70：30、100：1）去除糖类和无机盐类等水溶性杂质，收集50%馏分经由活性炭脱色后，用乙醇：三氯甲烷：石油醚（6：1：3）混合溶液重结晶2‑5次得到金樱子皂苷A粗品；另外，收集70%流分减压干燥后备用；3）总三萜的酸水解：取上述2）中数次结晶后水液，干燥后经乙酸乙酯水混合溶液混悬后加过量盐酸置于10L圆底烧瓶中回流加热进行酸水解，薄层检测水解程度；水解完成后，取乙酸乙酯层减压干燥后备用；4）重结晶法大量制备金樱子皂苷元A：合并1中乙酸乙酯层、2中70%部分以及3中水解后乙酸乙酯萃取物，用甲醇：二氯甲烷：乙酸乙酯（2：5：3）混合溶液重结晶2‑3次得到金樱子皂苷元A纯品，纯度可由高效液相色谱进行检测，纯度不得低于90%；5）固相萃取法累积制备金樱子皂苷元A：取上述4）中数次结晶后水液，干燥后加三倍100‑200目硅胶拌样，选用8‑10个连续密度梯度的石油醚乙酸乙酯混合溶液，进行固相萃取操作制备金樱子皂苷元A，并通过与对照品共薄层和对比高效液相保留时间的方法对金樱子皂苷元A进行鉴别和纯度分析。