[发明专利]一种微波加热法快速制备h0h取向MFI型分子筛膜的方法

摘要

本发明涉及一种微波加热法快速制备h0h取向MFI型分子筛膜的方法。其特征是在预先涂有MFI型分子筛的多孔陶瓷支撑体的表面形成连续致密晶种层。采用真空抽涂的方式将晶种附着在支撑体上，然后在稀合成溶胶中通过微波加热的方式快速制备h0h取向的MFI型分子筛膜。该法合成时间大幅缩短，合成成本大幅降低。将制备出的h0h取向的分子筛膜应用于正丁烷/异丁烷和正戊烷/异戊烷混合组分分离，具有高的分离性能。

主权项

1.一种微波加热快速制备h0h取向MFI型分子筛膜的方法，其特征在于，采用真空抽涂的方式将晶种附着在支撑体上，在稀溶胶中采用微波加热的方式快速制备h0h取向的MFI型分子筛膜，其具体步骤如下：（1）晶种制备：将硅源、碱源、结构导向剂SDA和水混合，形成溶胶的摩尔比为：H2O/SiO2＝20‑100，SDA/SiO2＝0.05‑0.5，NaOH/SiO2＝5‑20，溶胶经老化后，微波加热条件下控制反应温度110‑200℃合成0.5‑5 h，制备的晶体经去离子水水洗和离心得到分子筛晶种；（2）支撑体涂覆晶种：称取适量的步骤1晶种加入到乙醇溶液中，经超声和震荡处理后将晶体均匀地分散在分散相溶液中形成均匀的分子筛悬浮液，悬浮液质量分数为0.02‑4%；以抽真空的方式将分子筛晶种涂敷在载体上，保持真空度为0.01‑0.08 MPa，抽吸时间为5‑90秒，然后匀速从悬浮液中提出，经烘箱干燥处理后，在支撑体表面形成连续致密的分子筛晶体层；（3） 取向MFI型分子筛膜合成：将硅源、结构导向剂、碱源和水混合合成溶胶，各组分的摩尔比为：H2O/SiO2＝500‑2000，SDA/SiO2＝0.1‑0.8，NaOH/SiO2＝0.1‑0.5；经2‑12小时老化处理后形成均匀稳定的合成溶胶，把合成溶胶和步骤2中涂覆有分子筛晶种的支撑体共同放入反应釜内，溶胶淹没支撑体1‑3厘米，然后在微波加热温度110‑200℃，晶化0.5‑5小时后，经清洗、干燥和煅烧后，得到hoh取向的MFI型分子筛膜。