[发明专利]溶胶-凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3

摘要

本发明公开了一种溶胶‑凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法。其制备过程中，将钛酸四丁酯与无水乙醇混合、搅拌，再缓慢滴入浓硝酸，形成钛酸丁酯无水乙醇溶液；另将四水合硝酸钙与无水乙醇的混合溶液滴加到钛酸丁酯无水乙醇溶液中，同时滴加浓硝酸与乙酸调节混合溶液的pH值，向混合溶液中加入PEG‑1000，搅拌混合均匀水浴反应后得到透明凝胶。将凝胶干燥后煅烧。通过改变反应前驱体浓度和煅烧温度调控纳米颗粒的大小。将煅烧制得的纳米粉体研磨、过筛、造粒、压片、排塑、烧结，得到CaTiO3细晶陶瓷。本发明制备CaTiO3细晶陶瓷的过程中，不涉及有毒化学试剂，操作流程简单，制备成本低，得到的细晶陶瓷具有高于文献值的储能密度，可广泛应用于储能领域。

主权项

1.一种溶胶‑凝胶法制备应用于储能的形貌可控CaTiO3陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在室温下，将原料钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4溶于无水乙醇中，不断搅拌，再缓慢滴入浓硝酸，形成黄色透明的钛酸丁酯无水乙醇溶液；(2)将四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O与无水乙醇混合、搅拌，加热使硝酸钙溶解，得到硝酸钙无水乙醇溶液；(3)将步骤(2)制得的硝酸钙无水乙醇溶液缓慢滴加到步骤(1)制得的钛酸丁酯无水乙醇溶液中，同时滴加浓硝酸与乙酸的混合液调节溶液pH值至2～3，得到混合溶液；(4)向步骤(3)制得的混合溶液中加入PEG‑1000作为分散剂，搅拌混合均匀后形成无色透明溶胶，将溶胶进行水浴，得到透明凝胶；(5)将步骤(4)制得的透明凝胶进行干燥，形成松散的干粉，然后将其于700℃～900℃温度下进行煅烧，得到纳米粉体；(6)将步骤(5)制得的纳米粉体预先进行研磨，加入5～8wt％PVA后继续研磨均匀，造粒过筛后，将所得粉末压成陶瓷圆块，然后进行排塑，之后在1350～1450℃下烧结2～3h，得到CaTiO3细晶陶瓷。