[发明专利]低折射率含氟石英芯棒玻璃的制备方法

摘要

一种低折射率含氟石英芯棒玻璃的制备方法，该方法首先制备一种对稀土离子具有较高溶解度的氟磷铝基质玻璃，然后将稀土掺杂的氟磷铝玻璃磨成粉末，按照不同的摩尔比例，与石英粉混合，在空气气氛下进行初步烧结，通过预烧结作用使之形成一个块体，然后将初烧得到的块体球磨造粉，最后将粉体在高温真空条件下熔制得到稀土铝磷氟共掺石英芯棒玻璃。该方法可以有效在石英玻璃中引进F‑，降低芯棒玻璃的折射率，满足与纯石英玻璃包层折射率相匹配的要求，并且能够使稀土离子分布在磷周围，改善稀土离子的发光性质，如对于钕离子处在局域磷环境可以提高在石英玻璃中的受激发射截面。因此该方法可有效降低光纤的数值孔径，提高芯棒材料的性能，可用于高功率大模场石英芯棒的制备。

主权项

1.一种低折射率含氟石英芯棒玻璃的制备方法，其实际组成范围如下：其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1)首先制备Nd2O3掺杂氟磷铝玻璃：原料为偏磷酸铝、氟化铝和Nd2O3，该玻璃的组成为：Al(PO3)3                                               78～97mol％AlF3                                                   3～22mol％外掺Nd2O3                                              3～6mol％2)选取上述玻璃范围内某个特定比例，称量后在1400～1450℃熔制，熔制过程中通入四氯化碳气体经0.5～1小时去除羟基，之后搅拌1～3小时去除气泡和条纹，搅拌结束后将熔体倒在模具中冷却成型，得到Nd2O3:氟磷铝l玻璃；3)将上述的Nd2O3:氟磷铝玻璃在球磨机上球磨24小时得到Nd2O3:氟磷铝粉体，将Nd2O3:氟磷铝粉体和购买的石英粉体在下述范围内Nd2O3:氟磷铝玻璃粉体与石英粉体的比例范围内选定的某种比例的混合继续球磨24～36小时使两种粉体混合均匀，并且粒度接近，通过激光粒度仪测量，如果混合粉体粒度中位粒径D50在20μm以内，则将混合粉体在800～1400℃，空气气氛下，烧制4～8小时，得到混合粉体烧结形成的块体；如果混合粉体粒度中位粒径D50相差大于20μm，则继续球磨8～24小时，直至粒度满足要求：Nd2O3:氟磷铝玻璃粉体                                     5～10mol％SiO2                                                     95～90mol％4)将所述的块体再次通过球磨机磨粉，将得到的粉体在1650～1750℃，真空度10‑2～10‑3条件下，在刚玉坩埚中熔制1～3小时，随炉冷却，得到均匀透明的含氟低折射率稀土掺杂石英芯棒玻璃。