[发明专利]检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料、制备方法有效
申请号: | 201810460852.7 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108444977B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 李丹;马亚丹;段化珍;邓维;曹秀开 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料、制备方法及其应用。其制备方法包括以下步骤:(1)以对巯基苯胺衍生物4,4’–二巯基偶氮苯为探针分子,修饰聚乙烯醇凝胶;(2)微反应器制备粒径均一且表面光滑的PVA‑DMAB微球;(3)通过原位生长在PVA‑DMAB微球表面负载纳米银颗粒,制备得到PVA‑DMAB‑Ag拉曼基底材料。本发明制备方法简单,制备得到的拉曼探针可以实现有机溶剂中含水的快速定量和定性分析,具有可重复性使用、检测灵敏度低的优点,在微量或痕量水分析检测领域具有重要的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 检测 有机溶剂 含水量 表面 增强 基底 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用于检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)制备PVA‑DMAB微球在55‑65℃的水浴条件下,将PVA、对巯基苯胺水溶液和过硫酸钾搅拌均匀后,通过注射泵进样进入微反应器发生聚合固化反应,反应结束后,洗涤、干燥,制备出干燥好的PVA‑DMAB微球;其中:对巯基苯胺水溶液的浓度为8‑12mmol/L;PVA、对巯基苯胺水溶液和过硫酸钾的质量比为(4~6):2:(0.025~0.035);(2)制备PVA‑DMAB‑Ag微球将干燥好的PVA‑DMAB微球先浸在去离子水中进行溶胀,之后向其中加入等体积的5~10mmol/L AgNO3水溶液和10~20mmol/L的柠檬酸三钠水溶液,室温下还原20‑30h,反应结束后,取出负载了银纳米粒子的PVA‑DMAB小球,120‑125℃的烘箱中干燥15‑25min,制备出PVA‑DMAB‑Ag微球,即得到用于检测有机溶剂中含水量的表面增强拉曼基底材料。
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