[发明专利]一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备及纯化方法

摘要

本发明公开了一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的制备及纯化方法，以次氯酸钠为反应原料，二丙酮醇作溶剂进行卤仿反应，然后酸化、乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取物中的β‑羟基‑β‑甲基丁酸与氢氧化钙成盐并且经冷析釜和板框压滤机纯化制得β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙。该方法具有生产工艺简单，安全无毒、廉价、回收方便、结晶纯度及收率高的优点，同时板框分离将大量杂质去除提高产品含量并且提高功效减少人力成本。

主权项

1.一种β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的制备及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）卤仿反应：向三口烧瓶中加入100份重量的次氯酸钠，然后冰盐水冷却至0℃，搅拌加入20份重量的二丙酮醇缓慢滴入三口烧瓶内，滴加完后进行保温8~12小时反应完毕；步骤2）酸化；将反应完后的物料倒入分液漏斗中静置30分钟，从分液漏斗底阀放出氯仿，打开盐酸滴加阀缓慢滴加盐酸，不断检测 PH值，直至PH为2~3；步骤3）萃取：分批次将乙酸乙酯加入酸化后的溶液内，每次加入100份重量的乙酸乙酯进行萃取5~6次，将每次萃取的乙酸乙酯层进行真空浓缩，直至乙酸乙酯至尽得到β‑羟基‑β‑甲基丁酸；步骤4）成盐纯化：将步骤3）得到的β‑羟基‑β‑甲基丁酸加入另外一个三口烧瓶后再加入100份重量的无水乙醇搅拌混匀，边搅拌边缓慢加入10份重量的氢氧化钙，保温5小时调节PH值为6~7，然后加入1%~3%活性炭脱色1~2小时后压滤至冷析釜；步骤5）将冷析釜内的物料温度降至10°C以下,通过板框压滤机进行固液分离；步骤6）所得物料减压蒸去水然后烘干得到白色结晶固体10份重量的产品β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙，产率为80%。