[发明专利]用于苯酚氧化降解的铁催化剂制备以及反应工艺

摘要

本发明属于催化与化工领域，涉及一种微孔分子筛负载铁催化剂的制备方法，以及其用于苯酚催化氧化降解的反应工艺。其中，铁催化剂制备方法，包括以下步骤：一、原材料填装；二、第一次热处理；三、第二次热处理；四、第三次热处理。微孔分子筛负载铁催化剂用于苯酚催化氧化降解的反应工艺，在给定工艺条件下苯酚可达到多至95.0%的降解率。本发明所提供的铁催化剂制备工艺具有无需液体、原料无(低)毒、环境友好、操作安全、步骤简单、成本低的特点，尤其适合于以分子筛为载体的铁催化剂制备；通过本发明所提供的制备工艺得到的负载型铁催化剂，可用于苯酚催化氧化反应催化；由于是固体催化剂，催化剂还具有易于与液体反应系统分离的优点。

主权项

1.一种用于苯酚氧化降解的铁催化剂制备以及反应工艺，包括微孔分子筛负载铁催化剂的制备方法，以及微孔分子筛负载铁催化剂用于苯酚催化氧化降解的反应工艺，其特征在于：上述微孔分子筛负载铁催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、原材料填装；具体方法如下：本步骤需要两个容器：第一容器以及第二容器；其中，第一容器的特征是：一个敞口容器，该容器可以放置一个温度可控的加热腔体内加热；第二容器的特征是：该容器可以通过盖子密闭；密闭后的容积足够放置一定量的粉末以及第一容器整体；该容器可以放置一个温度可控的加热腔体内加热；将一定质量的微孔分子筛放入第一容器内，并将第一容器放入第二容器内；而后在第一容器之外且在第二容器之内的空间中放入所需质量的二茂铁；而后使用盖子将第二容器密闭；其中，微孔分子筛是FAU型、MFI型微孔分子筛中的一种，或者两种以任意比例进行混合；其中，二茂铁的质量是微孔分子筛质量的0.2 ~ 5倍；步骤二、第一次热处理；具体方法如下：将步骤一所述密闭的第二容器整体放置于一个温度可控的加热腔体内，使得第二容器整体被加热；控制加热温度在80 ~170 oC范围内，加热时间在0.2 ~ 3 h范围内；而后自然冷却到60 oC以下；步骤三、第二次热处理；具体方法如下：将步骤二所述密闭的第二容器盖子移走，并将第一容器也移走；将残留在第二容器内的二茂铁擦去之后，将第一容器继续放回第二容器，并将第二容器密闭；将第二容器整体放置于一个温度可控的加热腔体内，使得第二容器整体被加热；控制加热温度在180 ~250 oC范围内，加热时间在0.1 ~ 2 h范围内；随后自然冷却到60 oC以下；步骤四、第三次热处理；具体方法如下：将步骤三所述第一容器从第二容器内取出，并将第一容器及其盛放的微孔分子筛放在一个温度可控的加热腔体内；加热第一容器，控制加热温度在350 ~650 oC范围内，加热时间在1 ~ 7 h范围内；随后自然冷却至60 oC以下；该步骤执行完毕后，完成微孔分子筛负载铁催化剂的制备；即第一容器内的微孔分子筛从原料转化成产品微孔分子筛负载铁催化剂。