[发明专利]一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备有效
申请号: | 201810463923.9 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108484570B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 钱庆;丁建飞;唐欢;邵明;谭雪良;石晓青 | 申请(专利权)人: | 苏州富士莱医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D339/04 | 分类号: | C07D339/04;B01D9/02 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 215522 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备硫辛酸颗粒的方法及设备,包括:制备硫辛酸粗品,然后将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中,加热溶解后,快速降温至35‑10℃,静置养晶5‑10min后,再加入第二溶剂,通过搅拌桨鼓气并搅拌,静置养晶40‑50min,即得。本发明得到粒度分布均匀,产品外形规则,产品粒度大的晶体,且所得晶体为硫辛酸颗粒晶体。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 辛酸 颗粒 方法 设备 | ||
【主权项】:
1.一种制备硫辛酸颗粒的方法,包括:(1)反应釜中加入水、硫化钠、催化剂,在20‑25℃下搅拌溶解,再加入6,8‑二氯辛酸乙酯,最后直接加入硫磺,反应0.5‑1h后自然升温至75‑85℃,继续搅拌0.5‑1h,反应结束,静止分层,下层油相进入水解釜中;(2)水解釜中再加入水、液碱、催化剂,在70‑75℃下保温搅拌10‑12h至水解完全,趁热过滤,滤液进入酸化釜,进行酸化,过滤,得到硫辛酸粗品;(3)将上述硫辛酸粗品及第一溶剂加入结晶釜中,加热溶解后,降温至35‑10℃,静置养晶5‑10min后,再加入第二溶剂,通过搅拌桨鼓气并搅拌,静置养晶40‑50min,即得硫辛酸颗粒晶体。
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