[发明专利]一种制备多孔碳包覆磁性纳米铁水处理复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种低温热解金属‑有机框架(MOF)制备多孔碳包覆磁性纳米铁水处理复合材料的方法及其在水处理中的应用方法。本发明先利用尿素制备出石墨相氮化碳(g‑C3N4)，随后与含铁MOF原位耦合，最后在惰性氛围中低温热解制得多孔碳包覆磁性纳米铁水处理复合材料。本发明所得的复合材料中铁元素主要以零价铁和γ‑Fe2O3的形式存在于多孔碳内部，磁学性能优良，易于磁性分离。多孔碳层不仅可以实现活性铁的缓释，避免铁泥的产生；而且有益于界面吸附、催化氧化和还原反应的发生。该复合材料既可高效活化过氧化物氧化剂实现城市生活污水中药物及个人护理品等微量有机污染物的高效降解，又可通过界面高效还原作用完成多种含氧酸盐废水的净化和脱毒。

主权项

1.一种低温热解金属‑有机框架(MOF)制备多孔碳包覆磁性纳米铁水处理复合材料的方法，其特征在于，将石墨相氮化碳(g‑C3N4)与含铁MOF耦合，在较低温度下进行惰性气氛热解制备多孔碳包覆磁性纳米铁水处理复合材料，可按照下列步骤完成：(1)取尿素于一个带盖的氧化铝坩埚中，将其置于马弗炉，以1‑5℃/min的升温速率升温至520‑600℃，保温2‑4小时，得到淡黄色块状g‑C3N4，然后将块状g‑C3N4研磨成粉末状；(2)将FeCl3·6H2O、有机配体H2BDC和N,N‑二甲基甲酰胺按照摩尔比1:1‑1.2:250‑280比例在室温下混合均匀，至透明溶液；(3)取一定量的步骤(1)合成的g‑C3N4在搅拌下加入步骤(2)所得溶液中，超声高度分散30min后，再在室温下搅拌10‑30min得到均匀的悬浮液；(4)将步骤(3)所得悬浮液转移至带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜，用不锈钢外壳密封后放入烘箱，于423‑443K下，保持12‑36小时；缓慢冷却至室温后，将混合物离心分离，得到黄褐色晶体；(5)将步骤(4)得到的晶体分别用N,N‑二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤2‑3次，并进行离心分离；将分离后所得晶体放入真空干燥箱中，于90‑110℃环境中干燥10‑24小时，得土黄色的粉末；(6)将步骤(5)得到的粉末于氮气氛围的管式炉中煅烧，升温速率2‑10℃/min，升至600‑700℃，保温2‑4小时，自然冷却至室温，得到多孔碳包覆的磁性纳米铁水处理复合材料。