[发明专利]一种纳米氧化锌的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810476575.9 申请日: 2018-05-17
公开(公告)号: CN109019664A 公开(公告)日: 2018-12-18
发明(设计)人: 徐桂森;颜永得;刘婧媛;赵永权;邹蓉 申请(专利权)人: 江苏双盛锌业股份有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225000 江苏省扬*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种纳米氧化锌的制备方法。该方法属于光学材料制备技术领域,解决了现有氧化锌制备方法中工艺复杂、产率低、比表面积小的问题,包括配制氨水溶液和锌盐溶液;将TEMPO、NaBr、壳聚糖乙酸溶液、NaClO混合反应,制得壳聚糖氧化溶液;将锌盐溶液加入壳聚糖氧化溶液中,再加入氨水溶液,制得气凝胶溶液;向气凝胶溶液中加入阴离子表面活性剂,真空冷冻干燥,制得纳米氧化锌。本发明利用壳聚糖,通过氧化实现纳米壳聚糖的制备,利用其自身的‑OH基团链接锌源,通过与碱源共存制成纳米氧化锌,精简了一般制备过程中生成的氧化锌粒径大,需再加工处理的过程,利用其独特的分子结构,提升锌源容纳率,进而提升氧化锌产率。
搜索关键词: 纳米氧化锌 制备 壳聚糖 氨水溶液 锌盐溶液 氧化溶液 氧化锌 产率 锌源 阴离子表面活性剂 壳聚糖乙酸溶液 真空冷冻干燥 制备技术领域 纳米壳聚糖 氧化锌粒径 分子结构 光学材料 混合反应 凝胶溶液 制备过程 气凝胶 再加工 碱源 链接 配制 容纳
【主权项】:
1.一种纳米氧化锌的制备方法,包括以下步骤:(1)水溶液和锌盐溶液,氨水溶液的浓度为1.75~2.35g/L,锌盐溶液的浓度为0.75~2g/L;(2)制备壳聚糖氧化溶液:按重量份数计,将50份TEMPO、480份NaBr溶解于200mL水中,缓慢加入100份壳聚糖乙酸溶液,再加入23份NaClO溶液进行反应,温度控制为4℃,加入NaOH调节pH,使pH保持在10.8,反应一段时间后,加入微量乙醇终止反应,将反应液倒入过量乙醇中,经多次洗涤,制得壳聚糖氧化溶液;(3)将30~50份锌盐溶液加入壳聚糖氧化溶液中,搅拌混合制得前驱体溶液,再加入30~50份氨水溶液,于80~95℃下搅拌3~5h进行氧化锌沉淀,制得富含纳米氧化锌的气凝胶溶液;(4)向气凝胶溶液中加入10~15份的阴离子表面活性剂,在75℃下搅拌反应2h后,将温度降至‑65℃,离心分离一端时间后,冷冻干燥,制得纳米氧化锌。
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