[发明专利]光照氮掺杂三维石墨烯包覆螺旋碳管复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201810476577.8 | 申请日： | 2018-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN108711519B | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 李新宇;罗涨宾;徐丹丹;许永杰;文剑锋 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | H01G11/24 | 分类号： | H01G11/24;H01G11/36;H01G11/38;H01G11/30;H01G11/86 |
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| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开一种光照氮掺杂三维石墨烯包覆螺旋碳管复合材料的制备方法。以化学氧化制备的氧化石墨烯以及以燃烧化学气相沉积法制备的螺旋碳管为原料，包括将氧化石墨烯和螺旋碳管混合刮涂在泡沫镍上，光照实现高氮掺杂石墨烯的方法，将刮涂了氧化石墨烯和螺旋碳管混合物的泡沫镍在氨气氛围下，通过使用100到120 mJ/cm | ||
| 搜索关键词： | 氧化石墨烯 螺旋碳管 制备 三维复合材料 光照 氮掺杂 光化学 泡沫镍 石墨烯 包覆 高氮 刮涂 还原 机械性能 掺杂 化学气相沉积 氨气氛围 化学氧化 混合螺旋 交联作用 区域位置 混合物 导电率 光还原 汞灯 碳管 激光 燃烧 调控 | ||
【主权项】：
1.一种氮掺杂三维石墨烯包覆螺旋碳管复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n(1)将8g鳞片石墨与8g硝酸钠混合，加入300-450mL质量百分比浓度为95-99％的浓硫酸浸泡一天；/n(2)在步骤(1)所得混合物中缓慢加入48-80g高锰酸钾，将整个体系放入低温恒温反应浴中，保持温度在零摄氏度以下，并磁力搅拌1-3小时；待反应物颜色由黑色变为墨绿色后将反应温度调至30-40℃，反应2-3小时，接着用滴漏斗向反应物中滴加300-400mL水，搅拌10-30分钟；继续加700-900mL水和35-45mL质量百分比浓度为25-35％的双氧水溶液，搅拌10-30分钟，得到亮黄色悬浊液；/n(3)将步骤(2)得到的亮黄色悬浊液500-1000转离心30-50分钟，收集沉淀物；将沉淀物去离子水反复清洗直到pH为7,沉淀物与去离子水的质量比为1:(5-10)，每次搅拌浆化洗涤，洗涤温度为60-80℃，得氧化石墨烯；/n(4)向步骤(3)所得氧化石墨烯中加入4000mL去离子水，在超声清洗机中清洗1-3小时，最后将分散液转移到真空冷冻干燥机中，对分散液进行冷冻干燥后得蓬松氧化石墨烯；/n(5)将1000mL浓度为0.01mol/L的硝酸镍和1000mL浓度为0.03mol/L柠檬酸溶于100-200mL无水乙醇中，水浴锅温度控制在60-70℃，并持续搅拌6-7小时；然后将混合物从水浴锅中取出，放入干燥箱内70-90℃烘烤7-8小时，直至乙醇挥发干净；将残余物在空气氛围下300-400℃煅烧3-5小时，即制得催化剂氧化镍；/n(6)将步骤(5)所得的氧化镍粉末均匀涂布在陶瓷板上并置于石英反应管内，在H
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