[发明专利]一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种3‑氟邻苯二甲酸的合成方法，将原料3‑硝基邻苯二甲酸溶解通过乙酰氯溶剂进行脱水，脱水后通过氟化钾进行脱硝氟代，再加入二氯亚砜除去氟代过程中产生的副产物，提纯后得到目标化合物3‑氟邻苯二甲酸。本发明以3‑硝基邻苯二甲酸作为合成3‑氟邻苯二甲酸的原料，原料廉价易得，工艺简单，收率高；通过调节PH的方法，将产物从环丁砜溶剂中很好的分离出来，解决了溶剂沸点高不易蒸发出来的难点；采用乙酰氯作为脱水溶剂，不仅取代了管制药品乙酸酐，而且减少了乙酸酐脱水过程中带来的副产物乙酸，反应条件温和且后处理简单方便。

主权项

1.一种3‑氟邻苯二甲酸的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：S1、3‑硝基邻苯二甲酸酐的合成将3‑硝基邻苯二甲酸5g、乙酰氯7.5ml置于双口瓶中，51℃下回流3.5小时，将反应中产生的氯化氢气体通入质量分数为30％的氢氧化钠溶液中，当氢氧化钠溶液中无气泡产生时停止反应，冷却后通过漏斗抽滤，滤渣通过少量石油醚洗涤，干燥后得到产物3‑硝基邻苯二甲酸酐4.3g；S2、3‑氟邻苯二甲酸酐的合成将3‑硝基邻苯二甲酸酐1g、真空干燥箱干燥过的氟化钾0.7g、环丁砜2.5ml置于双口瓶中，搅拌下加热至150℃，产生大量的红棕色气体，反应2h后停止反应，加入1ml的二氯亚砜，78℃下搅拌30min，冷却后，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去；再往双口瓶中加入1ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至150℃，反应1.5h，不再有红棕色气体产生后停止反应，得反应液；S3、3‑氟邻苯二甲酸的合成往反应液中加入一部分水，直至溶液中的粉末消失，调节液体PH至8～9,乙酸乙酯萃取3次，将溶液中的环丁砜萃取出来，然后将水相调节PH至4～5，通过乙酸乙酯3次，减压蒸馏，即得产物3‑氟邻苯二甲酸。