[发明专利]一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法

摘要

本发明公开了一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法，采用真空浓缩除去乙醇，再经HLB固相萃取柱净化浓缩，UPLC‑Q‑Tof检测，利用未知目标化合物特征离子峰的精确质量数、子离子碎片信息、同位素匹配、保留时间和数据库进行匹配，查找可疑的农药残留。本发明筛查分析白酒专属性强、操作简单、快速准确、分析种类丰富，可为白酒农药残留的快速分析和质量控制提供科学方法。

主权项

1.一种白酒中未知农药残留的非靶向快速筛查方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：样品前处理取白酒试样500mL于蒸发瓶中，蒸发温度40℃，转速120r/min，旋蒸浓缩至200mL，取出备用；取3mL甲醇活化于HLB固相萃取柱，再用3mL超纯水平衡柱子，随后将浓缩至200mL的白酒试样以5mL/min的速度连续通过活化的固相萃取柱，接着用2mL去离子水淋洗，抽真空干燥固相萃取柱，弃去流出液，最后用5mL甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液，即为待测液；步骤2：UPLC‑Q‑Tof检测将待测液通过超高效液相色谱系统对农药残留化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的UPLC‑Q‑Tof，分别采用MSE的ES+和ES‑两种模式对待测液的母离子和子离子数据信息进行采集，对农药残留化合物进行检测；步骤3：农药筛查将MSE模式采集获得的待测液母离子和子离子数据信息结合UNFI软件使用科学数据库对农药进行筛查，科学数据库根据准确的母离子质量、保留时间、碎片离子以及同位素模型及强度进行鉴定，快速评估分析获得未知农药残留组分m/z的信息。