[发明专利]一种按需分离的润湿选择性油水分离膜的制备方法

摘要

本发明属于化工分离技术领域，涉及按需分离的润湿选择性油水分离膜的制备方法。包括：先将铝盐前驱体和pH调节剂混合为溶液，按每平方厘米多孔基底膜加8～12 mL的铝离子pH调节剂混合溶液，150～200℃水热反应12～24h，取出洗涤后真空干燥得具有分级结构的前驱体分离膜；经高温煅烧得具有分级结构的超亲水/水下超疏油分离膜；再加入月桂酸钠溶液中40～70℃改性反应5～9h，高温煅烧后再次获得具有分级结构的超亲水/水下超疏油分离膜；重复煅烧和表面改性，得到按需分离的润湿选择性膜。本发明制备工艺简单、成本低，利用不同条件下表面超亲水和超疏水特性，解决了传统油水分离膜选择性差、易污染和分离效率低等问题，在环保和化工等领域有应用价值。

主权项

1.一种按需分离的润湿选择性油水分离膜的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：a) 每100mL去离子水溶解0.001～0.1mol的铝盐前驱体，按铝盐前驱体与pH调节剂的摩尔比为1:5～2.5:1；将pH调节剂加入铝盐前驱体溶液中，充分搅拌混合均匀，得到铝离子pH 调节剂混合溶液；其中，所述铝盐前驱体为硝酸铝、氯化铝或偏铝酸钠任一种或多种的组合；所述pH调节剂为氨水、尿素、氯化铵、六亚甲基四胺或十六烷基三甲基溴化铵任一种或多种的组合；b) 按每平方厘米多孔基底膜加8～12 mL的铝离子pH 调节剂混合溶液计，将多孔基底膜和铝离子pH调节剂溶液加入到高压反应釜中，150～200℃下反应12～24h；取出后用去离子水洗涤2～5次，然后在50～80℃真空干燥4～8h，得到具有分级结构的前驱体分离膜；c) 将具有分级结构的前驱体分离膜置于管式炉中，在氮气保护下500～800℃煅烧3～6h，得到具有分级结构的超亲水/水下超疏油分离膜；d) 按每平方厘米的超亲水/水下超疏油分离膜加入3～6 mL月桂酸钠溶液计，所述月桂酸钠溶液浓度为0.01～0.1mol/L，将超亲水/水下超疏油的油水分离膜放置于月桂酸钠溶液中，40～70℃改性反应5～9h，取出后用去离子水洗涤2～5次，并在50～80℃真空干燥4～8h，得到具有分级结构的超疏水分离膜；e) 将上述得到具有分级结构的超疏水的油水分离膜放置在管式炉中，在氮气保护下200～500℃高温处理2～5h，优选300℃和3h；再次获得具有分级结构的超亲水/水下超疏油分离膜；f) 在此基础上，将高温煅烧后得到的分离膜置于月桂酸钠溶液中，重复步骤d)，同样再次得到超疏水分离膜；一定次数下循环重复步骤d和步骤e，得到按需分离的润湿选择性油水分离膜。