[发明专利]一种掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明公开了一种掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该方法以一定浓度的钴溶液为钴源，氢氧化钠溶液为沉淀剂，氨水溶液为络合剂，水合肼溶液为还原剂，铌钨钽氯化物无水乙醇溶液为掺杂剂进行合成反应，反应过程中，通过分散加液方式将铌钨钽氯化物无水乙醇溶液加入反应釜中参与反应；合成反应结束后在一定pH值条件下，利用双氧水溶液将合成产物氧化成羟基氧化钴，然后将混合物洗涤、干燥、煅烧，得到掺杂元素均匀分布的掺铌钨钽四氧化三钴产品，生产效率高。采用本发明方法制备出的掺铌钨钽四氧化三钴产品掺杂量为0.5‑1%，且掺杂元素均匀分布，激光粒度为15‑20µm，振实密度≧2.5g/cm3，比表面积1.0‑3.0m2/g，呈块状或类球形形貌。

主权项

1.一种掺铌钨钽四氧化三钴的制备方法，特征在于，该方法包括以下步骤：a、溶液的配制以钴盐为原料，配制成钴浓度为1‑2mol/L的钴溶液为A溶液；配制浓度为2‑6mol/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配制浓度为5‑10mol/L的氨水溶液，且每升氨水溶液中加入5‑20mL体积分数为30%的水合肼溶液为C溶液；配制浓度为5‑10mol/L的双氧水溶液为D溶液；配制浓度为4‑8g/L的掺铌钨钽氯化物无水乙醇溶液为E溶液； b、合成反应使A溶液、B溶液和C溶液并流进入反应釜，同时加入E溶液，在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应，得到掺杂氢氧化钴；c、氧化反应在反应釜中的掺杂氢氧化钴中继续加入B、D溶液，在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应，使氢氧化钴转变为羟基氧化钴；其中，反应温度为70‑80℃，反应时间1‑2h，D溶液加入量为A溶液加入量的0.5‑0.6倍，通过调节B溶液流速控制溶液pH值为10‑11；d、过滤、洗涤及干燥氧化反应结束后，将反应釜中物料进行过滤、80‑100℃去离子水浆化洗涤、100‑400℃下干燥，得到掺铌钨钽四氧化三钴前驱体；e、煅烧将掺铌钨钽四氧化三钴前驱体煅烧，得到掺铌钨钽四氧化三钴产品。