[发明专利]一种弯曲型液晶材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810492593.6 申请日: 2018-05-22
公开(公告)号: CN108774536B 公开(公告)日: 2019-03-15
发明(设计)人: 王红;李雪;芦春秀;王金川 申请(专利权)人: 王红;李雪;芦春秀;王金川
主分类号: C09K19/02 分类号: C09K19/02;C09K19/34
代理公司: 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 代理人: 宋平
地址: 056500 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及新材料制备领域,具体关于一种弯曲型液晶新材料的制备方法;本发明方法公开的一种弯曲型液晶相转化温度新材料的制备方法,以2,5‑二(对羟基苯基)‑1,3,4‑恶二唑为中心分子,酯键为桥键,直链烷基为末端基团,设计合成一种弯曲型液晶新材料,具有较低的向列相转化温度和较宽的向列相温度范围,有利于液晶的混合配制及其光电性能与应用的研究。
搜索关键词: 弯曲型 制备 液晶 向列相 对羟基苯基 光电性能 混合配制 末端基团 设计合成 直链烷基 中心分子 恶二唑 液晶相 桥键 酯键 转化 应用 研究
【主权项】:
1.一种弯曲型液晶材料的制备方法,制备方法如下:按照质量份数,将23.5‑26.5份的2,5‑二(对羟基苯基)‑1,3,4‑恶二唑、85‑91份的弯曲型液晶材料中间体、42‑48份的N,N‑二环己基碳二亚胺、6.1‑6.8份的N,N‑二甲基吡啶,0.1‑0.5份的1,3‑二亚胺基异吲哚啉、0.1‑1份的N,N'‑双(4‑吡啶基)萘四甲酰二亚胺,0.01‑0.06份的大豆油基乙基吗啉氮鎓乙基硫酸盐、0.01‑0.05份的六氯铂酸四丁基铵,和300‑400份的二氯甲烷加入到经过彻底干燥的反应釜中,然后抽真空,然后用高纯氮气置换反应釜中的空气,最后充入高纯氮气保护;然后在室温条件下反应18‑28h;然后过滤,将滤液总的溶剂蒸干,得到的固体中加入150‑200份的溶剂加热到50‑60℃溶解,搅拌20‑30min后冷却降温进行重结晶,过滤,洗涤后干燥,即可得到一种弯曲型液晶材料,所述的弯曲型液晶材料中间体按照以下方案制备:按照质量份数,将37‑45份的对羟基苯甲醛,150‑200份的吡啶和500‑600份的二氯甲烷加入到反应釜中,搅拌溶解后抽真空,用高纯氮气置换反应釜中的空气,每次抽真空时最后充入高纯氮气,然后在冰水浴条件下,缓慢加入95‑115份的对十二烷氧基苯甲酰氯,0.1‑0.7份的氯甲酸‑9‑芴基甲酯,在50‑70min内加完,继续搅拌5‑10min,使体系自然升温到常温,反应15‑20h;完成反应后将反应物加入到1500‑2000份的冰水中沉析,过滤,洗涤,干燥后将得到的80‑90份固体和140‑180份的三氧化铬溶解于400‑500份的冰醋酸溶液中,加热至溶剂回流,反应4‑8h后加入150‑200份的纯化水,控制反应温度为‑1‑4℃,反应15‑20h后过滤,洗涤,干燥后即得到弯曲型液晶材料中间体。
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