[发明专利]一种水热处理油页岩生产腐殖酸、碳点和白炭黑的方法

摘要

本发明属于油页岩加工技术领域，具体涉及一种以油页岩为原料，采用水热工艺逐步获得水溶性碳量子点、腐殖酸和白炭黑的方法。具体方法如下：(1)将破碎至粒度小于0.178mm的油页岩经过稀硝酸水热处理后，离心，离心液经调pH、膜过滤、透析、冻干后获得水溶性、发绿色荧光的碳量子点；(2)滤渣B经碱液溶解、过滤，滤液经酸化、离心、干燥获得腐殖酸；(3)滤渣D与氢氧化钠碱液混合二次水热处理，经过滤、调pH、干燥等过程获得白炭黑。本发明方法简单、节能、成本低廉；所得产品的产率高，对油页岩中有机和无机物质的综合利用具有良好应用前景。

主权项

1.一种水热处理油页岩生产腐殖酸、水溶性碳点和白炭黑的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)原理预处理：将油页岩原矿样粉碎至粒度小于0.178mm，得到油页岩粉；(2)水热处理：将步骤(1)获得的油页岩装入聚四氟乙烯衬层的水热反应釜中，向水热反应釜中加入稀硝酸溶液搅拌后进行水热反应，反应后产物采用耐酸离心机离心、洗涤分离，得到亮黄色液相A和固相产物B；(3)水溶性碳点制备：将步骤(2)得到的液相A以氢氧化钠颗粒调节pH至4～9，然后用0.22μm水相过滤膜过滤，滤液经500Da透析膜透析后，冻干。获得水溶性碳量子点。(4)腐殖酸抽提和酸化：将步骤(2)获得的固相产物B加入氢氧化钠溶液，常温下搅拌反应10min，过滤分离，滤渣用水洗涤，获得黑色溶液C和灰白色滤渣D。溶液C以浓硝酸调pH至3～4进行酸化，搅拌10min，获得黑褐色沉淀，离心，获得黑褐色固体即为腐殖酸。上清液回用于步骤(2)中配制硝酸溶液。(5)白炭黑制备：将步骤(4)中获得的滤渣D与氢氧化钠溶液混合，置于聚四氟乙烯衬层的水热反应釜中，在一定温度条件下加热一段时间后，将反应物过滤、洗涤，获得上清液E。上清液E以盐酸调节pH＝8～10后，获得白色絮状沉淀，白色絮状沉淀经过滤、洗涤后，获得沉淀G，沉淀G在70～80℃下干燥2h，获得产品白炭黑。